电芬顿（EF）技术由于在阴极发生氧化还原反应（ORR）,持续不断的电化学生成过氧化氢,进而产生强氧化剂羟基自由基,被认为是一种环境友好型的电化学技术。考虑到电芬顿均相催化体系受到一些条件的限制,如pH适用范围窄,产生铁泥等。本研究以活性炭纤维为基础电极材料,分别使用多孔碳、炭黑混合及石墨相氮化碳来改性活性炭纤维以提高阴极产生过氧化氢的能力,接着用水热合成法制备黄铁矿（FeS₂）,作为电芬顿的非均相催化剂,将这个体系称为“FeS₂-EF”,分析其对双氯芬酸钠的降解能力。具体研究内容如下:1)采用超声浸渍法使活性炭纤维的表面和内部孔道均匀的充满多孔炭,当负载0.01 g的多孔碳时,双氧水产量大约能提高46倍(182.5 mg L^-1)。随后加入炭黑,维持两者总质量为0.01 g,当多孔碳和炭黑的质量比为2:3时,反应进行120 min积累的H₂O₂浓度又一次提升到227.4 mg L^-1。对电极进行一系列表征分析,发现多孔碳与炭黑混合后,表面形貌和电化学性质发生的改变使改性电极有较多的氧化还原活性位点,电芬顿的反应活性得以提高。2)使用石墨相氮化碳（g-C₃N₄）对原始活性炭纤维电极改性后,H₂O₂产率在60 min可达到33.54 mg L^-1。通过一系列表征,得到g-C₃N₄/ACF电极微观表面及电化学性质有了变化,施加一定的电压后光生电子空穴分离速度加快,加速了电子转移速率,但不会改变两电子的氧还原反应。将此改性电极应用于光电芬顿体系中降解苯酚,达到的效果分别是仅使用电芬顿体系和光芬顿体系的1.5倍及5倍以上,并且生成的羟基自由基的特征峰也是最强的。证实了存在光电协同作用。3)实验得出制备FeS₂的最佳水热合成时间为24 h,发现此次制备的FeS₂相纯度高,比表面积较大且可以通过自身完成Fe²⁺/Fe³⁺之间的循环调节电解液pH。随后,施加不同电流（0.05 A,0.1 A,0.15 A）及提供不同污染物初始浓度(50,100,200 mg L^-1),在中性条件下,发现FeS₂均展现出良好的催化效果,即使当双氯芬酸钠的浓度是200 mg L^-1,只需处理8min,去除率就可达到82.03%,TOC可以去除70%（3 h）。4)考察FeS₂-EF体系降解双氯芬酸钠的优势及机理。发现此体系打破了电芬顿反应对pH的限制,将有利于电芬顿技术更好的应用于实际。控制因素及捕获实验的结果,证实在反应过程中·OH起主要作用,分子氧在FeS₂表面活化产生的·O₂^-起辅助功能,共同使双氯芬酸钠的毒性快速消除。利用LC-MS对双氯芬酸钠的降解路径进行探究。同时,FeS₂催化剂具有良好的稳定性。