钒基过渡金属化合物,由于钒的价态多样性,丰富的氧化还原化学反应、较高的电化学活性、较好的结构稳定性及出色的电导率等,已成为一种非常理想的超级电容器电极材料。尤其是与其他金属元素组成钒基双金属化合物可显著改善钒基电极在水系电解液中电容能力不理想的问题。为了进一步提高其比容量,一方面可通过控制材料的合成条件优化材料结构性能,另一方面通过与其他材料进行复合,利用两种材料的协同作用来改善电极材料的性能。其中,石墨烯因较高的导电性、出色的结构稳定性、超高的理论比表面积和大规模生产可行性在超级电容器领域引起了广泛关注。因而将石墨烯与钒基双金属化合物复合可用来改善其结构稳定性,电导性,倍率性能,并获得优异的电容能力很有意义。本文成功合成两类钒基双金属化合物（钒-锰基双金属化合物与钒-镍基双金属化合物）并通过与石墨烯复合成功提高钒基双金属化合物的电化学性能。金属钒酸盐（钒基金属氧化物）以其丰富的钒资源、低成本和高理论容量等优点引起了人们的广泛关注。尤其是金属钒酸盐水合物因层间结晶水分子的存在可以作为支柱稳定内部结构而备受关注。在本文中,以甲醇为溶剂采用一步溶剂热法制备了一种新型钒酸锰（Mn V2O6·2H2O）/还原氧化石墨烯（r GO）复合物。其中直径为200 nm的Mn V2O6·2H2O球体被石墨烯片均匀包裹。甲醇的存在不仅可改变钒酸锰的各向异性生长,还有利于内部结晶水的保留。同时,提出了一种“GO辅助Ostwald成熟分裂”机制来解释Mn V2O6·2H2O/r GO的形成。在三电极测试中,在2 A/g时Mn V2O6·2H2O/r GO正极表现出显著提高的比容量（1976.3 F/g）和优异的循环稳定性（50 A/g,10,000次循环后电容保持率为87.5%）。此外,作为一种新型负极,Mn V2O6·2H2O/r GO在6 M KOH中具有优异的电容性能（284.6 F/g）和显着的循环稳定性（10,000次循环后95.8%的电容保持率）。组装的对称超级电容器装置在大电位窗口（1.7 V）内表现出优异的能量密度51.5 Wh/kg（849.2 W/kg）,并在10 A/g,6,000次循环后保持87.1%的优异循环稳定性。钒元素,由于其成本低、资源丰富且原子半径与镍接近,因而被广泛用于制备钒掺杂的镍基电极材料（钒-镍基双金属化合物）。在本文中,首先结合[Ni（NH3）6]2+复合离子可以阻止Ni2+离子的快速供应并保证Ni V-LDH在石墨烯基底上的直接且均匀生长的特点,通过优化反应时间与GO前驱体含量等合成条件制备了一种高性能的层状Ni V-LDH/r GO复合物并用作后续硫化和硒化过程的前驱体。经过离子交换处理后,得到钒掺杂的硫化镍和硒化镍（Ni V-S/r GO和Ni V-Se/r GO）表现出优异的电容性能（在2 A/g时1734.2 C/g和1577.2 C/g）和优异的循环稳定性。最终以Ni V-X/r GO（X=LDH、S和Se）为正极和Mn V2O6·2H2O/r GO为负极组装成非对称超级电容器（ASC）。在1.6 V的电压窗口中,功率密度为800.0 W/kg时,Ni V-S/r GO//Mn V2O6·2H2O/r GO（82.4 Wh/kg）具有比Ni V-Se/r GO//Mn V2O6·2H2O/r GO（60.0 Wh/kg）更高的能量密度。同时,在电流密度为10 A/g时,经过10,000次循环后也分别具有93.7%和91.5%的电容保持率。