本文利用一种简单而有效的液相电化学沉积技术,成功地将硼元素掺入到碳材料中,掺硼量可以通过添加不同质量的硼源来实现,所制备的掺硼碳材料对于燃料电池阴极ORR反应显示出良好的电催化活性、抗甲醇性和耐久性。本文首先采用液相电化学沉积技术,在有和无硼源的条件下制备了两类样品。SEM和TEM分析结果表明,液相电化学法所制备的碳材料以微小碎片形式分布于硅基体的周围。FTIR和XPS分析结果表明利用液相电化学方法掺硼可行,XPS分析表明掺硼会使碳材料内部缺陷增加,且样品中硼碳元素主要以BCO₂、BC₄、B₄C这三种结合方式存在。CV曲线测试表明,利用液相电化学沉积法制备的掺硼碳材料在-0.4 V附近有明显的氧还原峰位,掺硼之后的样品的氧还原反应活性更高。LSV曲线测试表明,掺硼前后的转移电子数由2.2增加到3.7,说明掺硼有利于碳材料样品对于四电子反应路径的选择。与未掺硼碳材料样品相比,抗甲醇性能和耐久性分别提升约26.5%和10%。液相电化学沉积技术可以用于掺硼,且掺硼后样品的电化学性能显著提升,为后续的研究做了良好的铺垫。通过改变硼源添加量,制备了硼掺杂程度分别为0.60%,0.75%,0.81%,0.93%的掺硼碳材料样品,利用液相电化学技术实现了掺杂硼浓度的可控制备。电化学分析结果表明,随着硼添加量的增加,样品的电催化活性、抗甲醇毒化能力和稳定性均依次提升。扫描、拉曼和XPS分析表明,导致上述结果的原因主要是硼源的增加使溶液体系中的导电性增强,溶液中各反应速率加快,掺入碳晶格中的硼元素增加,使得碳晶格获得更多缺陷,从而增加了氧还原反应活性位点。为了探究制备掺硼碳材料样品的最佳工艺参数,利用控制变量法,分别在不同衬底的粒径、电源电压、电源频率和占空比条件下,制备了一系列掺硼碳材料样品。电化学测试表明,在硅粉粒径为100 nm、电源参数为2.5 kV、3 kHz、90%的占空比条件下,所制备的掺硼碳材料的性能较佳。综上所述,液相电化学沉积技术可用于掺硼,并且能够实现掺硼浓度的控制,合理的工艺参数更有利于提高催化剂材料的电催化活性。所制备的掺硼碳材料具有良好的电催化活性、抗甲醇性和耐久性,可用作燃料电池阴极催化剂。