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比热是物质最基本的热力学参数。准确理解比热测量的基本含义,探究比热测量的准确方法,具有重要的意义。差示扫描量热法是一种广泛应用于各领域的热分析方法,可以测定多种热力学和动力学参数,然而在比热测量方面仍需深入研究和改进。单糖作为一种可再生的生物质资源,近年来已经成为化学、生物与环境方面的研究热点,越来越多的领域对糖热力学数据有一定需求。本论文采用TA公司生产的热流型差示扫描量热仪Discovery DSC对不同的比热测量方法进行对比、讨论和改进,并提出一种新方法应用于粉末样品的比热测量。应用该方法准确测量了D-核糖与D-甘露糖这两种单糖的比热。具体内容包括:1、对比分析了比热测量方法的优缺点,并详细研究了差示扫描量热法的原理、分类及在比热研究中的应用。2、讨论了DSC的校正过程,分析了直接测量法与三步测量法这两种不同方法下比热测量的步骤和数据处理过程。以不同形态的氧化铝、铜柱和苯甲酸粉末作为实验材料,探讨了两种测量方法的准确度,分析了误差原因,并基于实际测量结果对这两种方法进行改进。改进后三种样品的比热实验值与标准值的相对偏差进一步缩小。其中三步测量法改进后氧化铝柱的相对偏差小于1.2%;氧化铝粉末的相对偏差小于12.1%;铜柱的相对偏差小于4.7%;苯甲酸粉末的相对偏差小于5%。3、对粉末材料采用一种新的样品制备方法,该方法下测得氧化铝粉末比热实验值与标准值的相对偏差小于9.7%;苯甲酸的相对偏差小于1.8%。分析实验结果得出本研究中DSC测量单糖比热的最佳方法。4、以D-核糖与D-甘露糖为研究对象,采用热重分析仪考察了其热稳定性;采用DSC测量的改进方法测得D-核糖在(-85~165)℃温区、D-甘露糖在(-85~175)℃温区内比热随温度变化的曲线;采用综合物性测量系统(PPMS)的热容模块在(-271.25~26.85)℃温区内对两种单糖的低温比热进行测量与研究。对比分析DSC与PPMS两者温度重合区域的比热结果,其中D-核糖粉末经过测量方法改进后实验值的相对偏差均小于3%,D-甘露糖粉末经过测量方法改进后实验值的相对偏差均小于2.6%,且比热测量结果出现交叉点。本论文研究工作加深了对差示扫描量热法测量比热方法的认识,为其在糖热力学研究领域提供了精确、有效的比热数据支撑。