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芳基键合硅胶固定相是一类具有π-π或n-π等偶极或电荷转移作用的色谱分离选择性固定相,适合分离分析含π电子系统的极性芳香族化合物,如药物、农药、环境污染物和生物样品,因而在药物分析、环境分析、生物活性物质及手性分离领域具有较好的应用前景。偶极或电荷转移作用的色谱分离材料研究和开发是色谱学与相关应用学科交叉的前沿研究课题,显示出重要的学术价值。本学位论文按π电子扩大的顺序制备了系列芳基键合硅胶固定相,表征和评价了新固定相的高效液相色谱性能,较系统地探讨了色谱保留机理。主要内容如下: 1.较全面地综述了芳基键合硅胶固定相在高效液相色谱中的研究进展。并就芳基键合固定相的制备、色谱性能、保留机理及其在高效液相色谱中的应用研究进行重点评述。 2.采用固液相反应法利用偶联剂制备了三种新的芳基键合硅胶固定相,分别为:3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)、喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS)和联萘醚基键合硅胶固定相(DNP)。通过元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。将偶联剂键合到硅胶表面,然后将配体与键合硅胶固相表面上的偶联剂活性基团反应,该方法明显的优点是每步反应后可用溶剂及时除去多余偶联剂或配体,可避免分离繁复操作,方法简便,所制备的固定相色谱性能稳定。此外,还首次制备了一种杯芳烃修饰ODS混合配体键合相(CAODS)。 3.以中性、酸性、碱性和极性化合物作溶质探针,通过溶质的色谱行为变化研究和评价新固定相的色谱性能,并与传统的ODS固定相进行比较。结果表明,在新固定相上烷基苯同系物的logk’值与亚甲基数(n)呈线性关系,符合碳数规律:(DNB,logk’=0.07568n+0.08288,r=0.9975),(QBS,logk’=0.09543n-0.3194,r=0.9982),(DNP,logk’=0.1834n-0.3292,r=0.9880),疏水性顺序为:DNB<QBS<DNP<<ODS,属弱疏水性反相色谱分离材料。此外,还能与极性芳香族化合物及其异构体发生电荷转移、配位、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。