氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)是一种具有遗传毒性的致癌物质,可导致肺癌、淋巴癌、肝癌等疾病。经检测,很多酒精饮料和发酵食品含有微量的EC,由于EC含量较低,目前检测EC所使用的前处理方法大多存在费时且大量使用有机溶剂的缺点。本课题优化建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)检测酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法。取5mL酱油样品,调节pH值为7.5,70℃水浴,搅拌速率800rpm,平衡时间10min,采用75μm CAR/PDMS萃取纤维,萃取时间30min,气相进样解吸10min。在此条件下,方法检出限(s/n=3)为1.0μg/L,酱油中氨基甲酸乙酯的回收率在70.56～129.21%之间,检测结果的日内RSD为3.69%,日间RSD为8.50%。在顶空固相微萃取前处理基础上,采用标准加入法,外推法定量检测了市场上多种品牌酱油中氨基甲酸乙酯。结果表明氨基甲酸乙酯在酱油中存在较为普遍。由于所选酱油样品的生产原料、发酵方式、工艺、产地等因素不尽相同,氨基甲酸乙酯的含量在不同的样品中差别较大。采用AOAC推荐的酒精饮料和酱油中氨基甲酸乙酯含量检测标准方法对酱油中氨基甲酸乙酯含量进行了检测。将所建立方法的检测结果与AOAC官方方法检测结果进行比较,结果显示两种方法对酱油的检测一致性较好(R2>0.95),进一步证明顶空-固相微萃取与气相色谱／质谱仪联用检测方法的准确性较好,新方法可用于酱油样品中氨基甲酸乙酯的有效检测。