本论文在国家自然科学基金重点项目(59836240)“临床医学中若干热物理问题的研究”和面上项目(50376040)“现代药品与食品真空冷冻干燥过程中传热传质问题的研究”及上海市教委重点学科建设项目资助下，对冷冻干燥过程参数测量与生物药品的冻干工艺进行了实验研究。真空冷冻干燥技术不仅是生物活性药品重要的保存方法，而且是一种重要的制剂工艺。冻干过程中动态参数的测量与控制是生物药品冻干过程顺利完成的保障;冻干样品的配方，如冻干保护剂的种类与浓度、缓冲溶液的pH值、表面活性剂等，是影响冻干样品质量和冻干控制参数重要的因素。　　1.本论文研究了冻干过程中溶液类样品搁板预冻特性和冻干过程中温度测量的方法与存在的问题。　　对于搁板预冻式冻干机，阶梯预冻法有利于溶液类样品搁板的预冻过程，阶梯预冻法中的温度平衡过程有效地削除了冷却过程的温度梯度，相当于降低了预冻初温，加快了溶液上表面冰晶的形成与冰晶生长的速度，致使冰晶的参差生长方式，降低了溶质自下而上的迁移速度，防止了高浓度表层问题的产生。　　冻干过程中，接触式测温方法的测温元件大小对样品的温度测量与控制可产生较大误差，热敏电阻较热电偶测温误差可达3～6K。　　2.本论文系统研究了动压测量技术，建立了冻干设备系统。　　动压测量技术是一种非接触式测量方法，是冻干过程所特有的测量方法，具有其它测量方法所无法比拟的优点。动压测量技术不仅可以测量移动的升华界面的温度，还可以监测冻干过程的进程，动压测量技术对冻干过程中传热传质的研究和冻干过程的优化控制具有重要的意义。　　本研究建立了动压测量技术的数学模型与数据回归处理方法，分析了动压测量技术使用的限制条件，建立了冻干室的泄漏率、真空泵的抽气能力与动压测量的测温下限及误差间的定量关系，为动压测量技术的实施与冻干机的设计提供了理论依据。　　3.本论文研究了海洋湖沼类抗肿瘤二类新药HB-Ⅰa（从河蚌体内分离的一种糖蛋白类的有效成分）脂质体冻干工艺。　　以蔗糖和甘氨酸组成的二元冻干保护剂对采用逆相蒸发法制备的HB-Ⅰa脂质体囊泡有较好的保护效果。以蔗糖∶甘氨酸∶卵磷脂∶胆固醇∶HB-Ⅰa为4∶0.8∶1∶0.5∶0.2的配方配制的HB-Ⅰa脂质体包封率冻干前可达91.1％，冻干样品采用缓冲溶液复水后，包封率仍具有85.6％，冻干前后粒径变化较其它保护剂存在状态下小。甘露醇、麦芽糖保护效果稍差，葡萄糖、PVP保护效果最差。　　降温速率对HB-Ⅰa脂质体粒径有重要影响，降温速率控制在约20K/min条件下可获得相对较好的冻干HB-Ⅰa脂质体，较快或较慢的降温速率均会对脂质体囊泡造成较大的损伤。　　在HB-Ⅰa脂质体冻干样品复水过程中，当双糖类保护剂存在时，如蔗糖和麦芽糖，冻干样品采用缓冲溶液复水包封率比纯水复水包封率高，冻干前后粒径变化小;当醇类和单糖类保护剂存在时，如甘露醇和葡萄糖，冻干样品采用纯水复水包封率比缓冲溶液复水包封率高;当PVP大分子保护剂存在时，冻干样品采用纯水复水包封率与采用缓冲溶液复水包封率相差不大。　　4.本论文对“医用生物蛋白胶”主体成分纤维蛋白原冻干工艺进行了研究。　　冻干保护剂蔗糖浓度是影响纤原冻干样品稳定性的重要因素，冻干前纤原溶液内蔗糖浓度不宜低于30mg/ml。　　纤原冻干样品的残余水分含量是影响其贮藏稳定性的另一重要因素，纤原冻干样品的残余水分含量不宜高于2％。　　缓冲溶液的pH值是影响纤原冻干样品复水性的一个重要因素，当缓冲溶液pH值在8.2附近时，可得到复水性相对较好冻干样品，过高或过低pH值均会造成纤原冻干样品的复水性能下降。