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超轻硬硅钙石型硅酸钙材料具有导热系数低、吸音、防火和环境友好等优良性能。但其微米孔结构使之难以达到超级绝热的效果。SiO2气凝胶的纳米孔结构使之具有良好的超级绝热性能,但其韧性差,难以单独制备成块状纳米孔超级绝热材料。本文根据自发浸渗原理,首次提出并采用搅拌复合技术,在常温常压下使SiO2气凝胶作为纳米孔载体填充于硬硅钙石型硅酸钙材料中的微米级孔隙,实现了微米级孔隙向纳米级孔隙转换。通过超临界干燥制备出了SiO2气凝胶-超轻硬硅钙石型硅酸钙复合纳米孔超级绝热材料。
本文率先就SiO2溶胶对硅酸钙多孔体的润湿和浸渗过程进行了热力学、静力学和动力学分析。从理论上分析了SiO2溶胶对硅酸钙多孔体的自发浸渗过程,探讨了自发浸渗机理,建立了相关的热力学、静力学和动力学关系式。特别是结合SiO2溶胶的胶体化学实验结果,分析了浸渗时间,浸渗温度,硅酸钙多孔体的孔隙结构以及溶胶的表面化学和物理性质等因素对自发浸渗过程的影响。为SiO2气凝胶-硅酸钙的复合制备技术提供了理论依据和指导。
系统地考察和研究了水硅比、醇硅比、催化剂用量以及体系pH值等制备参数对SiO2气凝胶制备过程中的凝胶化时间和气凝胶孔结构性能的影响,特别是依据溶胶-凝胶过程理论,对实验结果进行了详尽的解释;采用正交试验方法筛选了制备SiO2溶胶的原料配比;分析了SiO2气凝胶样品的微观形貌和表面基团结构。
创新性地以电石渣为钙质原料,成功制备了超轻硬硅钙石型硅酸钙材料。研究了电石渣的预处理方法、条件以及动态水热合成工艺参数对合成产物的微观结构、形貌、孔结构参数和热学性能的影响。结果表明:以700℃保温2h煅烧电石渣为原料,在CaO/SiO2=1.0,水固比为30/1,升温阶段搅拌速度300rpm,保温阶段搅拌速度70rpm,215℃保温8h的条件下,可制得容重为88kg·m-3,常温常压导热系数为0.040W·m-1·K-1,孔容为8.60ml·g-1的超轻硬硅钙石型硅酸钙。
研究了SiO2气凝胶与自制硬硅钙石型硅酸钙材料复合的实验室制备技术。系统地测定和分析表征材料的孔结构、微观形貌和导热性能;结合所建立的相关热力学、静力学和动力学关系,分析了SiO2溶胶对硅酸钙的自发浸渗过程;研究了复合制备方法和条件、干燥方法和条件对复合体胶凝性能和孔结构性能的影响。结果表明:SiO2溶胶可以渗入或填充于硬硅钙石硅酸钙材料的孔隙中,并能很好地凝胶化。SiO2气凝胶的掺入,使得硬硅钙石硅酸钙材料中的孔径发生由大孔转换成中孔的变化,从而制得以硬硅钙石型硅酸钙材料为基体,SiO2气凝胶为纳米孔载体的SiO2气凝胶-硅酸钙复合纳米孔超级绝热材料。本文实验条件下,比较适宜的制备参数为0.06g硅酸钙-(mlSiO2溶胶)-1-0.07g硅酸钙·(mlSiO2溶胶)-1,搅拌时间15min,超临界干燥条件为8.0MPa/300℃。
通过测定导热系数,在分析SiO2气凝胶和超轻硬硅钙石型硅酸钙材料的热传输特性基础上,揭示了SiO2气凝胶-硅酸钙复合纳米孔超级绝热材料的热传输特性,以及制备条件对复合体热学性能的影响。结果表明:超轻硬硅钙石型硅酸钙与作为纳米孔载体的SiO2气凝胶复合后,其内部孔结构发生的微米-纳米孔隙转换使之表现出SiO2气凝胶的热传输特征。常温常压下的导热系数达到0.023 W·m-1·K-1,比自制的超轻硬硅钙石型硅酸钙材料常温导热系数降低约43%。