当前国际上，各种特殊形貌和结构的纳米粒子和纳米复合材料的研究十分活跃。在一定结构层次基础上形成高于该结构层次的复合结构或变异结构，并使其高功能化的研究目前正受到极大关注。若将TiO₂纳米阵列构筑成为三维海胆型纳米球壳材料，因其包含三维与一维的材料特性，预计在太阳能电池、生物传感器及场发射等纳米装置方面的应用比简单纳米阵列材料将更具特色。新型TiO₂纳米结构材料由于其构型丰富及性能特殊，具备优良的结构选择性和多样性，新型纳米TiO₂高级功能材料的研究和开发已经成为材料领域研究的核心内容之一。与传统的制备纳米材料的方法相比，水热法是一种简单易行、条件温和、且对环境友好的绿色合成方法。本文使用不同的钛源，采用碱性水热法在不同的反应条件下制备了一系列三维分等级TiO₂纳米结构，通过调控反应时间、反应温度以及反应物浓度等实验条件，研究影响三维分等级TiO₂纳米结构的尺寸、形貌、晶型和光催化性能的因素，得出制备三维海胆型分等级TiO₂微球的最佳工艺条件，并对其生长机理进行探讨。主要成果如下：（1）以金属钛粉为钛源，在H₂O₂溶液的辅助下采用简单的碱性水热法成功地合成了三维海胆型分等级TiO₂纳米结构，利用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射等测试手段对海胆型TiO₂纳米结构的形态、结构、晶型进行表征。结果表明，当温度达到150°C时，反应1.5h后，成功合成了大小均匀的直径约为1.6μm的三维海胆型微球，组成海胆型微球的一维纳米片沿径向均匀分散开，长度约为130nm，文中对其生长机理进行了探讨。（2）以金属钛片为钛源，首次在NaOH和H₂O₂的混合溶液中采用低温水热法通过煅烧和质子交换合成了一种新奇的三维海胆型分等级TiO₂纳米结构，系统的研究了反应时间、反应温度、煅烧温度等因素对样品尺寸、形貌和晶型的影响。探讨了其生长机理，并在太阳光下对不同煅烧温度条件下制备的三维分等级微球进行了辅助降解水中罗丹明B（RhB）染料的实验。结果表明，经过450°C煅烧后得到的样品对罗丹明B的光催化效率最高。