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流动注射化学发光分析法(FI-CL)是化学发光分析和流动注射样品处理技术相结合的一种高灵敏度的分析方法。这种分析方法是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度来确定反应体系中被分析物浓度的方法,它的特点有:灵敏度高、重现性好、线性范围宽、不需要光源、分析时间短、操作简便、容易实现对分析物质的自动化和连续分析。流动注射化学发光分析技术在许多分析领域如环境科学、生物医学、制药学、化学分析、免疫分析、食品检验等均广泛应用。
本论文采用流动注射化学发光分析方法,对一些环境样品中含有的有机污染物的测定方法及其化学发光机理进行了研究。主要内容可以分为以下两个部分:
1.阐述了化学发光分析和流动注射技术的原理、应用、发展趋势及经常应用的化学发光体系,介绍了流动注射与化学发光技术相结合的特点及应用装置,并综述了流动注射化学发光分析法在坏境分析中的应用并作了展望。
2.利用化学发光体系,结合流动注射样品处理技术,对环境样品中的对硝基苯胺、甲醛及硝基苯的化学发光测定方法进行了比较详细的研究,并对其发光机理进行了探讨。
(1)反相流动注射化学发光法测定对硝基苯胺研究发现,由于对硝基苯胺被氧化后产生的自由基能够增强鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光,结合流动注射技术,从而建立了一种测定样品中对硝基苯胺的流动注射化学发光分析的新方法。该方法的线性范围为1.0×10-3μg/mL～0.1μg/mL,检测限为2.0×10-4μg/mL。对0.006μg/mL的对硝基苯胺溶液进行11次连续测定,相对标准偏差为1.7％。将该方法用于模拟水样中对硝基苯胺含量的测定,所得结果令人满意。
(2)流动注射化学发光法测定环境中的甲醛利用在酸性介质中甲醛能够增强高锰酸钾一过氧化氢体系的化学发光,结合流动注射技术,建立了测定甲醛的流动注射化学发光分析新方法,并对其发光机理进行了研究与探讨。此方法的线性范围和检测限为5.0×10-6g/mL～1.0×10-4g/mL,1.1×10-7g/ml。对1.0×10-5g/mL的甲醛连续测定(n=11)相对标准偏差为1.8％。将该方法应用于环境样品中甲醛的测定,结果令人满意。
(3)流动注射化学发光分析方法测定环境中的硝基苯在碱性介质中,硝基苯能够抑制鲁米诺-过硫酸钾体系的化学发光反应,据此,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定硝基苯的新方法。该方法的线性范围为0.001～0.4mg/L,检测限为3.8×10-4mg/L。对0.01mg/L的硝基苯溶液进行11次连续测定,相对标准偏差为1.21％。将该方法用于环境水体中的硝基苯的测定,所得结果均令人满意。