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以天然脂肪酸为原料,经催化氯代、胺解两步反应可以得到性能优良的α-烷基甜菜碱两性表面活性剂。该合成方法原料价格低廉,工艺路线简单。采用无溶剂合成新工艺,可以避免使用外加溶剂而直接得到固态产品,产品品质显著提升,三甲胺通过简单蒸馏回收可以达到制备过程零排放。本课题主要研究α-氯代十二酸（α-CDA）与三甲胺合成α-癸基甜菜碱（α-CB）的无溶剂合成工艺,在水热釜中对压热条件无溶剂合成工艺进行优化;在压热反应釜中进行验证实验,通过正交实验得到优化工艺条件,获得较高产率,为进一步放大实验提供基础数据。采用无溶剂合成工艺合成了α-十二烷基甜菜碱、α-十四烷基甜菜碱和α-十六烷基甜菜碱。建立适用于工业分析α-烷基甜菜碱含量的磷钨酸重量法。主要得到以下结论:三甲胺与α-氯代脂肪酸摩尔比大于6时,反应体系形成均相,可以实施无溶剂合成工艺。压热条件下α-CDA与三甲胺进行无溶剂胺解反应,产品提纯后通过红外光谱、质谱、核磁共振谱图及元素分析进行鉴定,产物结构与α- CB结构吻合。参照高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）获得的检测结果,磷钨酸容量法与磷钨酸重量法均可以用于α-CB的准确定量分析。但磷钨酸容量法需要高性能的离心机,会增加工业测试成本;磷钨酸重量法则步骤简单,易于操作,对检测仪器或条件无特殊要求,适宜于工业生产过程中α-CB的定量分析检测。由于胺解反应为亲核取代反应,压热条件下反应体系中分别加入AlCl3、NaOH、KOH、CH3CH2ONa、KI（含NaOH）以期提高产率。实验结果表明,反应体系中加入AlCl3时,有较多副反应发生,不能提高产率;CH3CH2ONa对反应无明显促进作用;NaOH、KOH能有效提高无溶剂条件下合成α-CB的产率,但碱性环境中α-CDA易水解生成α-羟基十二酸（α-HDA）,因此制约了α-CB产率的进一步提高;KI在无溶剂碱性条件下对所研究反应无明显催化作用。在n（NaOH）:n（α-CDA）:n （TMA） = 1.1:1:10,温度为90℃,反应10 h,α-CB的产率最高为73.5%。压热无溶剂实验条件下考察了反应温度对α-CDA与三甲胺反应的影响。在90-110℃区间内,α-CB产率随温度升高显著增加;110℃条件下α-CB产率达到91.1%;反应温度继续升高,α-CB产率不再提高。在压热反应釜中对α-CB无溶剂合成工艺进行放大,并设计正交实验对反应工艺进一步优化。得到压热条件下最佳工艺条件为:投料比n（TMA） : n （α-CDA）= 10 :1、温度110℃、反应8 h,α-CB的产率为91.0%。采用压热条件无溶剂合成α-CB的优化工艺条件,实验合成了α-十二烷基甜菜碱、十四烷基甜菜碱和十六烷基甜菜碱,产率分别为90.2%,89.5%,88.4%。