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本文通过水热法、溶剂热法、化学沉淀法等三种不同的合成方法制备出结晶度良好的纳米ZnS，进而在紫外光和可见光下分别考察了其对亚甲基蓝的光催化活性，筛选确定以水热合成法制备的ZnS作为复合材料的负载物；再通过水热合成法，以正磷酸为磷源、拟薄水铝石为铝源、三乙胺为模板剂，掺入自制的ZnS，在一定的温度下晶化一定时间，成功合成出硫化锌／磷酸铝分子筛（ZnS／APO）复合材料。采用X-射线粉末衍射、扫描电镜、傅立叶变换红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、X-射线光电子能谱、热重分析、比表面积分析等手段对所合成的复合材料进行理化性能表征；分别以罗丹明B溶液和亚甲基蓝溶液为目标降解物，在紫外光和可见光下评价了复合材料ZnS／APO的光催化活化性能；同时，考察了采用不同的ZnS掺杂量和初始反应液pH值所制备的复合材料对光催化性能的影响；并从光催化条件的改变（包括不同催化剂用量、不同的染料溶液pH值等条件）考察催化剂在可见光条件下光催化降解亚甲基蓝的反应活性。结果表明，所合成的ZnS／APO样品具有磷酸铝分子筛（AlPO4-5）的结构，而且可初步确定ZnS已进入到分子筛骨架；该复合材料对罗丹明B和亚甲基蓝均表现出良好的紫外和可见光光催化活性，其中在紫外光下作用40min对罗丹明B溶液的脱色率可达88.7％，矿化率为36.7％，而光照330min时，矿化率高达92.6％；在可见光作用下对亚甲基蓝溶液的脱色率可达97.5％，矿化率为18.7％，而可见光光照24h时，矿化率高达90％。同时实验还表明，不同的催化剂合成条件和不同的光催化反应条件对光催化反应性能均表现出一定的影响。