桑椹色素提取工艺研究

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桑椹属桑科落叶乔木桑树的成熟果实,而桑椹榨汁后,大量花色苷类色素物质存在于压榨后的桑椹渣中未被进一步利用,造成了较大的天然资源浪费。本文试验原料为桑椹汁饮料生产企业按照目前的工艺流程所废弃的桑椹渣,主要研究桑椹渣中桑椹色素的提取工艺、纯化工艺以及桑椹色素的理化性质,并对桑椹渣及桑椹色素的干燥和保存方法进行了研究。对桑椹色素含量的快速检测研究结果表明:pH示差法测定桑椹色素准确可靠,相关系数R~2=0.99856,线性范围1mg/L-15mg/L;检测过程中平衡时间为70min;RSD值为0.692%,精密度较高。采用有机溶剂浸提法和超声辅助提取法提取桑椹色素,并以响应面试验优化以提高色素提取率。最佳条件为:超声辅助提取法:超声功率283W、超声次数27次、乙醇浓度58.8%;提取率可达99.43%。通过对9种大孔吸附树脂的筛选,优选出XDA-8树脂,分别进行静态与动态工艺研究,并设计正交试验优化动态洗脱工艺,结果表明:静态工艺:吸附条件是温度为50℃,pH为2,吸附4h;解吸条件是采用含有3%柠檬酸的80%乙醇溶液解吸4h;动态工艺:上样流速为2.25mL/min,上样量为15BV;洗脱工艺正交优化结果为乙醇浓度70%、洗脱流速2.25mL/min、洗脱体积6BV、pH为1。本工艺采用分步洗脱,首先以2.25mL/min的速率4BV水洗,再醇洗,从而获得高质量产品,其对于DPPH·清除率为97.21%,色价可达76。超声辅助双水相萃取法选择性好,分离时间短,成本低,本试验以色素回收率和糖下相回收率为指标,设计正交试验优化工艺条件,确定工艺条件为盐浓度17%、乙醇浓度27%、超声功率300W、超声次数10次。按此条件色素上相回收率为84.37%,糖下相回收率为63.61%,所得产品DPPH·清除率为90.34%,色价为53.5。对于本工艺制得的桑椹色素性能研究结果表明:桑椹色素在80℃温度条件下加热5h仍然较稳定,而温度越高、时间越长变化则越显著,在100℃长时间加热会破坏桑椹色素稳定性。桑椹色素在酸性条件下稳定,随着pH增大,色素含量呈现从快到慢的降低趋势。桑椹色素在含有蔗糖、葡萄糖、木糖醇、果糖及乳糖等甜味剂的体系中可稳定存在,且均有增色效果,其中果糖的效果最为明显;麦力甜浓度在0.1%-0.2%之间对桑椹色素有一定的增色效果,并可稳定存在;甜菊糖则随其浓度增大,增色效果越来越弱,长放置时间,色素容易发生变质。酸类具有增色作用,按其增色效果大小排序为硫酸>盐酸>乳酸>醋酸>酒石酸>柠檬酸,放置较长时间,桑椹色素仍可稳定存在。膨化剂碳酸氢钠对桑椹色素稳定性有不良的影响,故不可长时间放置。氧化剂则对桑椹色素的稳定性有很大影响,故不宜与桑椹色素同时使用。护色剂Na2HPO4和六偏磷酸钾的影响比柠檬酸钠小。增稠剂黄原胶浓度较高时有利于桑椹色素的增色和稳定性;0.02%的可溶性淀粉体系对桑椹色素的稳定性最好。低浓度Vc抗氧化剂体系能增加桑椹色素的稳定性,但放置时间不宜超过3天。桑椹色素与部分常用抗氧化剂的还原能力大小顺序:PG>抗坏血酸>桑椹色素>BHT;对超氧阴离子的清除能力顺序:桑椹色素>BHT>PG>抗坏血酸;对羟基自由基的清除能力顺序:桑椹色素>抗坏血酸>PG>BHT;对1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基的清除能力顺序:桑椹色素>抗坏血酸>PG>BHT;由此可见该色素产品的生物活性较高。对桑椹渣的干燥和保存方法研究结果表明:就干燥效果顺序而言,真空冷冻干燥>真空干燥>热风干燥>自然风干,经综合考虑生产成本问题,宜选择真空干燥,通过该方法处理,桑椹渣较易粉碎、色泽保持较好,含水率低于5%,干燥前后色素对DPPH·自由基清除率(%)变化不大。在保存温度的选择上,表明尽量选择低温贮藏更好。若就不同干燥方法的效果而言,真空冷冻干燥效果最好,采用此方法,色素产品最易粉碎、色泽保持最好,含水率低于4%,保留率可达95.36%。综合考虑桑椹色素包装时应选择抽真空,要延长货架期则最好抽真空后避光,且在半年内使用,效果最好。
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