论文部分内容阅读
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、芳纶、染料、涂料等产品生产中。DMF和DMAC化学性质稳定,在纺织品生产加工过程中易造成大量残留,因其具有多种生理毒性,长期接触残留有DMF与DMAC的纺织品会严重危害人体健康。为了控制DMF和DMAC造成的人体危害,国际环保纺织协会对Oeko-Tex Standard 100生态纺织品标准进行了有关调整,将DMF和DMAC列入了REACH法规高关注物质,限制其使用。纺织品中DMF和DMAC的检测分析也成为了当今分析科学研究的热点。然而,目前对于纺织品中残留溶剂DMF和DMAC的检测国内还没有统一的检测方法与标准。在此背景下,本文对纺织品中DMF和DMAC的不同检测分析方法进行了探究。本论文以纺织品中残留的DMF和DMAC两目标物质作为研究对象,重点研究了纺织品中DMF、DMAC的气质联用色谱(GC/MS)检测分析法、高效液相色谱(HPLC)检测分析法以及顶空气相色谱(HS-GC/FID)检测分析法。在样品前处理研究方面,对纺织品中DMF和DMAC的萃取方法进行了研究。探究了三种萃取方法即超声波萃取法、机械振荡萃取法和索氏萃取法,通过单因素实验确定了最佳萃取条件。在检测方法方面,依据gc/ms、hplc和hs-gc/fid的检测分析原理,将这三种不同的检测分析方法对dmf和dmac进行了分析检测研究,并通过优化各仪器分析参数,实现了两种目标化合物的有效分离与定量测定。研究结果表明:在适宜条件下,超声波前处理对纺织品中dmf与dmac的萃取回收率为87.10%~111.30%、机械振荡前处理的加标回收率为超声前处理的89.1%,而索氏前处理的萃取效果较差,其回收率仅为超声前处理的70.3%。hs-gc/fid直接顶空进样,减少前处理步骤,该方法的回收率为77.93%~96.83%,且目标纺织品中dmf与dmac的残留量越大回收率越低,不适用于纺织品中有害物质的检测。对gc/ms、hplc和hs/gc三种检测方法进行方法验证。gc/ms色谱检测方法的dmf与dmac的方法检出限分别为1.02μg/g、0.90μg/g,rsd值为0.8%~5.6%;hplc色谱检测方法的dmf与dmac的方法检出限分别为1.48μg/g、6.40μg/g,rsd值为0.7%~5.1%;hs-gc/fid色谱检测方法的dmf与dmac的方法检出限分别为0.30μg/g、0.44μg/g,rsd值为2.3%~6.5%。结果表明,三种检测方法的检出限均能较好的满足dmf与dmac的检测分析要求,且检测方法的可重复性较好。其中hplc色谱法的稳定性较好,gc/ms色谱法的灵敏度较高,hs-gc/fid色谱法减少前处理步骤,更省时间且环保,但回收效果不佳。因此GC/MS和HPLC的两种检测方法均基本能够满足纺织品中DMF与DMAC的检测分析。