苯甲酸型缩水甘油酯和几种潜在固化剂的合成探索

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粉末涂料作为一种环境友好型涂料,是未来涂料行业发展的必然方向。作为粉末涂料必不可少的组分之一,开发低毒性、高性能的固化剂具有非常重要的意义。多元苯甲酸缩水甘油酯型PT910/912固化剂作为有生态学毒性的异氰尿酸缩水甘油酯(TGIC)的一种替代物而出现,因具有与TGIC性能相当,并且无生态学毒性的优点而受到科研人员的广泛关注。本文在调研文献的基础上,采用适合工业化生产的酯化闭环两步法来合成PT910/912固化剂的重要组分:偏苯三甲酸三缩水甘油酯。采用单因素法对其工艺条件进行了优化,最终收率达到81.1%,环氧值0.709eq/100g。在此基础上,对上述固化剂的另一组分对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺进行了改进:第一次采用负载型固体碱代替液体碱来催化闭环反应,取得了不错的效果。其中采用负载量为50%的NaOH-TiO2固体碱催化氯醇中间体闭环,最终产品收率达到93.2%。对另一种潜在固化剂均苯三甲酸三缩水甘油酯的合成也进行了探索,采用正交实验法对其工艺条件进行了优化。最后,还对其他几种潜在固化剂进行了合成探索,其中多元苯甲酰肼类的收率都能达到90%以上,而芳香族羟烷基酰胺的合成未达到预期的效果,产品未找到提纯的方法,还有待进一步探索。
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