离子迁移谱(IMS)是基于气相中不同离子在电场中迁移速度的差异来对各化合物进行表征的一种化学分析技术,具有操作简捷、响应快速、检测灵敏、可靠性高和成本低廉等优点。早期IMS主要用作爆炸物筛查、毒品及化学战剂等危险物品的快速检测。近年来,随着IMS技术不断改进和发展,其应用范围已经迅速扩展到药物分析、食品安全控制及环境污染物检测等诸多领域。随着便携式IMS仪的出现,单次分析可以在毫秒内完成,这使得IMS成为了现场快速筛查中不可替代的手段。基于离子迁移谱在现场快速筛查中表现出的卓越性能,本文研究了离子迁移谱的快速筛查性能在中成药和食品(包括饲料)中非法添加检测及药驾检测上的应用,主要内容如下:第一部分 离子迁移谱法现场快速筛查抗风湿类中成药中非法添加的5种非甾体类化药成分目的:研究5种非甾体抗炎药类化合物的IMS迁移行为,并应用IMS法对抗风湿中成药中的非法添加物进行现场快速筛查。方法:取5种NSAIDs药物进行IMS检测,确定其迁移参数;优化IMS工作参数,以达到最高的响应灵敏度。并将收集到的抗风湿中成药样品不经前处理直接溶解稀释后进行IMS分析。结果:在正离子检测模式下,5种NSAIDs能实现分离,且在1.56-200μg/mL范围内线性良好,精密度良好;样品溶解后简单稀释即可直接进样分析,目标成分与基质分离良好,无基质干扰,方法回收率大于98.5%。结论:该方法操作简单快速,单次分析仅需1-2 min即可完成,可以实现现场快速筛查并完成目标成分的快速定性和半定量分析。因此,本研究建立的ESI-IMS方法非常适用于对抗风湿中成药中NSAIDs类非法添加做出快速甄别和判断。第二部分 离心超滤-离子迁移谱法快速检测猪饲料中非法添加的喹乙醇类兽药成分目的:研究建立离心超滤法用于饲料样品的前处理,并结合离子迁移谱法完成猪饲料样品中非法添加兽药成分喹乙醇的现场快速筛查。方法:取OLA标准溶液进行分析,确定最优的检测参数;建立封闭的离心超滤装置,将收集的真实饲料样品加提取液提取后直接进行离心超滤处理,滤液注入IMS中进行分析,研究其中非法添加OLA的情况。结果:OLA在25.0-250μg/mL的范围内线性良好,方法检测限可达0.4 mg/kg;真实饲料样品分析时未见任何基质干扰,方法专属性良好,回收率不小于89.6%;整个测定过程快速简单。结论:方法操作简便,检测灵敏度高,能够在11 min内完成饲料样品的测定,避免了基质干扰,可作为饲料样品中OLA的现场快速筛查方法。第三部分 离子迁移谱法快速检测唾液中扑尔敏目的:应用液液萃取-离子迁移谱法对唾液样品中的马来酸氯苯那敏进行快速检测,拟为药驾执法提供一种快速甄别手段。方法:收集1 m L唾液样品,加重蒸水稀释至2 mL,采用乙酸乙酯为萃取剂进行液液萃取处理,萃取相氮吹至干,100μL甲醇复溶,注入IMS中进行测定。结果:马来酸氯苯那敏在IMS响应良好,方法检测限可达1.05 ng/mL;对质控样品进行分析未见基质干扰,方法回收率大于88.1%;单次分析仅需6 min。结论:本研究所建立的方法简便快速,单次分析仅需6 min即可完成检测,可以实现唾液样品中马来酸氯苯那敏的快速检测。因此,本研究所建立的方法可以用作药驾与否的一种现场甄别手段,为药驾执法提供一种即时的现场快速分析方法,帮助确保交通安全。