半导体金属氧化物纳米材料的合成、改性与气敏性能研究

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纳米技术和纳米材料的迅速发展已经深刻地改善了人们的生活。除了利用常规方法合成纳米材料之外,探索和开发简单高效、廉价环保的新路线来制备新型纳米结构材料,以及开发新材料的新用途对纳米科学的发展具有十分重要的意义,同时也是今后纳米研究的核心。本文通过不同的调控手段合成出半导体金属氧化物微纳米材料,以此来获得高性能气敏材料。我们利用纳米技术系统地合成出一维、二维、三维、多级、空心、多孔等具有特殊形貌结构的微纳米材料,并调控组分得到复合半导体金属氧化物、贵金属修饰型半导体金属氧化物等杂合物微纳结构。本文的主要研究内容如下:1.采用简单有效的碳球模板法制备出具有多孔结构的α-Fe2O3空心微球结构,并且通过一系列表征证明微球具有多孔薄层球壁和较大的内部空腔。气敏测试结果证明,α-Fe2O3空心微球的特殊多孔结构可以显著提高气敏材料的性能。同时本章工作也为开发高性能空心、多孔气敏材料和检测有毒气体提供的新的思路和方向。2.利用简单的低温水热法、无需后续焙烧处理就成功制备出了均匀的一维ZnO纳米棒结构且产率高达85%。一维ZnO纳米棒具有独特的电子输送能力、不易团聚、较大的表面-体积比等特点,有利于待测气体在材料表面的扩散和传输,从而对乙醇气体表现出优越的气敏性,证明其在酒敏传感器方面的潜在应用价值。3.通过简单的一步低温水热法合成由二维纳米片组装而成的三维多级SnO2纳米花。通过合理调控初始原料中OH-/Sn2+的摩尔比、水热时间、水热温度等参数,可以有效地调控三维多级SnO2纳米结构的形貌。SnO2纳米花特殊的三维多级结构为待测气体分子提供了较大的接触表面和宽敞的内部空间,有利于气体的渗透和扩散从而加速气敏响应。该制备方法对合成其他高级纳米材料具有指导意义,并有望应用于催化、染敏电池、锂电池等领域。4.通过调控材料的组分,采用两步溶液法合成CuO纳米粒子修饰多孔ZnO纳米棒的p-n型复合纳米材料。不同组分之间的协同作用能有效整流p-n结界面处的电子并调节界面势垒高度,结合ZnO独特的一维多孔纳米棒结构,使得杂化材料在低温下就表现出极好的H2S气敏性能。本文也为开发其他高选择性、高灵敏度、高稳定性和低工作温度的不同组分复合型氧化物气敏材料提供了新的依据。5.通过简单水热法制备出不同形貌的ZnO微纳米材料载体,然后分别采用不同的调控策略制备出贵金属纳米粒子修饰的金属氧化物复合材料,并研究其气敏性:(1)采用传统的氨水水解沉淀法,合成并研究了Au/ZnO纳米线的气敏性。首次报道了Au纳米粒子在ZnO纳米线载体上的清晰分布状态,并首次利用贵金属Au修饰ZnO纳米线基传感器对苯和甲苯等有毒气体进行检测,表现出比纯相ZnO纳米线增强的灵敏度和极高的响应-恢复速度。贵金属纳米粒子特殊的电子作用和化学作用,结合了具有特殊形貌的金属氧化物载体,可以相互促进、提高传感器的气敏性。(2)通过一步水热法和后续焙烧处理制备出二维ZnO多孔微米片载体,然后利用赖氨酸辅助一步法将贵金属粒子原位均匀地负载到载体表面,合成Au/ZnO多孔微米片复合物并证实了其增强的气敏性。此法具有无毒、简单、环境友好型的特点,并且与传统的氨水沉淀法相比,能够更加有效地控制贵金属纳米粒子的尺寸,对各种载体都通用且不需要对材料进行功能化预处理。贵金属纳米粒子的制备和负载一步完成,极大地简化了合成步骤。
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