金属-多氢体系化合物的合成和稳定性研究对于探究具有高体积氢浓度和量的储氢材料的设计具有重要的意义,研究结果同时也为高温超导体的发现思路。高温高压方法作为新兴的技术手段,在新型储氢材料的合成中对该手具有重要意义。本论文借助原位高温高压合成方法,对过渡金属(钴、镍)行了系统研究。通过金刚石对顶砧达到高压状态,并结合激光加热达到高温手段,并结合原位拉曼和同步辐射X射线衍射技术方法,对所合成化合物相进行结构和稳定性分析。研究结果表明,我们成功合成钴-氢化合物(CoH,镍-氢化合物(Ni2H3)。在钴-氢体系中,立方结构的CoH在4 GPa出现并稳定存在至45 GPa,随明,不同于CoH的另一面心立方结构新相CoH2在45 GPa出现并稳定存在至本力55 GPa。卸压实验表明,CoH2在低于10GPa时分解为CoH并释放出氢气,3 GPa下分解其组成金属元素钴并释放出氢气。进一步研究得知,CoH2的氢wt.%,体积氢浓度高达214 g/l,远高于同族其他已知氢化物,有希望设计为材料。在镍-氢体系研究中,面心立方结构化合物NiH在1 GPa左右合成,该化定存在至52 GPa。通过原位激光加热技术对化合物NiH进行加热,成功合成化合物,Ni2H3,并通过同步辐射X射线衍射数据证实该化合物具有体心单实验表明,Ni2H3在25 GPa以下分解为NiH并释放出氢气,NiH在室温下分属元素Ni并缓慢释放氢气。