基于新型核壳纳米粒子的表面增强拉曼光谱法用于白酒和黄酒中糖精钠的检测

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随着人们的生活水平显著提高,食品安全问题受到不断关注。食品检测是保障食品安全的重要举措,开发快速有效的食品安全检测方法势在必行。表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman spectroscopy,SERS)具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,已被广泛应用于食品、环境、生物医药等领域,并取得较好效果。本文将基于SERS技术对酒类生产加工环节非法添加物糖精钠的检测开展研究,以期为现场高效准确地检测酒类中的糖精钠提供依据。主要研究内容包括以下三方面:首先,制备了一种核壳型Au@Ag纳米粒子,并对材料进行了多方面表征,研究了其与普通金、银纳米材料的区别,发现核壳结构纳米粒子相对于金纳米核粒径更大,具有明显的核壳分层,其紫外吸收光谱能明显观察到金、银双吸收,同时在SERS信号增强方面Au@Ag纳米粒子具有显著优势,可用于后续检测方法研究。然后,对比分析多种盐类、酸、碱等,确定了 0.1 mM氯化钠和0.1 M硝酸混合溶液作为最优的促凝试剂,促进待测糖精钠分子和增强基底之间偶联形成热点。进一步优化了待检测样品的前处理方法,包括提取溶剂、溶液的pH值、净化粉末、酸碱试剂、以及反萃试剂等对于酒中糖精钠提取和检测的影响。确定糖精钠样品最优制备条件为,用硝酸调节溶液pH值为2,然后经由二氯甲烷提取,后采用石墨化炭黑和PSA混合净化试剂对二氯甲烷层进行除杂净化,并用0.1 M氢氧化钠反萃净化液,以氢氧化钠反萃层作为最终的待测液用于SERS检测。最后,通过本单位实际样品和加标样品,验证所建立的黄酒和白酒中糖精钠快速检测方法。结果显示,黄酒样品中糖精钠的定性检出限可达0.5 mg/L,定量线性区间在1 mg/L~50 mg/L之间,加标回收率区间94.5~114.6%之间,相对标准偏差在1.7~7.8%之间。白酒样品中定性检出限为0.1 mg/L,定量线性区间0.2~50 mg/L之间,加标回收率区间96.8%~105.2%之间,相对标准偏差在0.6~3.8%之间。所得结果均在正常可接受范围内,且明显优于报道的同类检测方法效果。与现有国标高效液相法检测结果对比显示,结果一致性好,平均偏差在4.3%~9.2%之间,表明本文所建立方法具有较好的检测性能。本文研究结果为市售黄酒和白酒样品中糖精钠的检测提供了一个快速、灵敏、准确的方法,为相关检测部门以及企业在生产过程中质量监测提供了有效的手段。
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