集成光学是研究薄膜中的光学现象以及光学元件集成化的一门学科。它以光电子学,微电子学以及现代光学为理论基础,以薄膜工艺和微电子工艺为技术基础,将不同性质和结构的光学元器件集成到薄膜材料上,因此制备高质量的光学单晶薄膜在集成光学领域至关重要。在薄膜的制备方法中,离子注入结合绑定技术或者离子注入结合化学刻蚀的方法(智能切割技术)获得的薄膜具备膜厚可以精确控制,薄膜性质接近体材料,可实现批量化生产等优势,因此具有很好的应用前景。国外开展的相关研究中,最成功的例子是用He离子注入制备铌酸锂薄膜异质结构,相关器件集成化的研究也已经取得了令人瞩目的成绩。相对于智能切割技术在半导体Si材料上的广泛应用,光学晶体离子智能切割的研究,目前还处于探索阶段。实现智能切割技术在光学晶体材料上的应用还面临着诸多挑战。光学晶体的结构复杂,薄膜材料对晶体的单晶性质要求高,注入离子与光学晶体材料中的结构原子之间的相互作用,不仅决定了智能切割方法的有效性,还直接影响到了薄膜的光学性质,因此明确离子注入过程中引入的缺陷性质和缺陷演变机理至关重要。我们对不同材料进行离子注入,研究了离子注入后晶体和缺陷结构的变化,揭示了缺陷和晶格变化对薄膜剥离的作用,通过不断探索注入和注入后的材料处理条件,制备出了单晶特性完好的薄膜。最终建立了利用离子注入制备钽酸锂(LiTaO3)和磷酸钛钾氧(KTiOPO4, KTP)单晶薄膜的方法,为实现智能切割技术在制备光学材料单晶薄膜上的广泛应用提供了理论和实验参考依据。本论文的研究可以分为离子注入剥离钽酸锂单晶薄膜机理和离子注入制备磷酸钛氧钾单晶薄膜两部分。在对钽酸锂薄膜剥离机理研究中我们对离子注入引起的晶格损伤,晶格的应变应力,以及注入引起的缺陷结构及其在退火过程中的演变等进行了深入的表征分析。通过实验获得了实现LiTaO3晶体表面剥离所需的最小注入剂量,基于模拟的气泡半径以及气体内部压强,建立了晶体表面起泡的理论模型,对晶体表面剥离的物理原理有了充分的理解和认识。在对高能He离子注入的KTP单晶刻蚀过程中发现刻蚀具有很强的选择性,晶格重损伤区刻蚀速率是其它区域的1000倍以上。利用离子注入和刻蚀我们成功制备了KTP单晶薄膜。实验测得薄膜保持了非常好的单晶性,同时退火后薄膜的性质会进一步增强。通过H和He共注LiTaO3和KTP我们分析了注入引起的晶格结构变化以及应力建立和释放的过程,发现了KTP内的晶格应变呈现塑性形变这一不同寻常的性质。以上研究为离子注入智能切割技术在光学晶体上的应用提供了重要的参考和依据。本文主要内容和实验结果如下：(1)将120keV H离子注入钽酸锂样品,发现当注入剂量小于6×1016 ions/cm2时样品表面观察不到起泡的现象。使晶体表面起泡,注入剂量越高所需要的退火温度和退火累积时间会相应的降低。卢瑟福背散射沟道谱分析了5-8×1016 ions/cm2剂量下晶格移位(晶格损伤)的程度。通过高分辨透射电镜图像可以看到,离子注入在离子射程末端会造成晶格的严重损伤,这个损伤层距表面800nm,与SRIM模拟的深度吻合。在这个损伤层以上的部分即靠近表面的区域,晶格几乎没有损伤,这些区域就是我们所需要的薄膜层。进一步分析损伤层的结构发现损伤层是由一些团簇状结构构成。基于上述的结果与分析,我们提出了晶体表面起泡的物理模型。运用实验测得的起泡最小剂量计算了钽酸锂的表面能量密度,这是目前首次报道的钽酸锂表面能量密度。根据Griffith裂纹结构模型和FvK理论我们推导并计算了钽酸锂气泡内外的压强差和起泡时的切向应力,最终给出了气泡半径和压强以及应力之间的数值关系。(2)探索用He离子注入来实现钽酸锂薄膜的剥离。我们发现只有5×1016 ions/cm2的剂量注入时可以在晶体表面形成气泡和剥离。当小于这个剂量时样品表面形不成气泡,而大于这个剂量的注入会造成晶体表面开裂。退火过程中表面薄膜剥离呈现条状结构,宽度在十到几百个微米。通过高分辨TEM结果我们观察到了纳米气泡的存在。纳米气泡引起周围晶格的应变和应力。通过高分辨x射线衍射实验与模拟结果的比较,我们重建了离子注入后晶体内部的应力分布。发现气泡的密集分布造成了晶体内部应力的聚集,而这一应力是实现薄膜剥离的关键。通过调整注入束流的电流密度,我们研究注入温度对样品的影响。注入剂量相同的条件下,电流密度越大,注入产生的热效应越明显。高电流密度9uA/cm2注入时,样品表面会直接起泡。RBS实验结果也表明,高电流密度注入会引入动态退火效应,空位和填隙容易结合湮灭,造成RBS产额的减小；而当低电流密度注入时,填隙和空位扩散减弱,晶格损伤会因此累积,从而使得RBS沟道谱的产额变大。(3)采用不同成分和不同离子注入顺序,我们研究了共注H和He离子实现薄膜剥离的原理和条件。在实验中我们发现注入顺序对实现薄膜剥离的影响明显,He离子先注入的样品更容易实现剥离。因此,我们提出了一种H和He协同效应实现薄膜剥离的模型。通过RBS测试发现He先注入的样品产额明显大于H先注入的样品。同时TEM结果也给出了两种注入顺序注入后在晶体内部造成的材料微结构的不同。x射线衍射结果显示He先注入的样品,应力明显人于H先注入的样品。通过这些实验结果证实了这种协同效应的存在及其作用机理。用x射线衍射观察了退火作用引起的晶格应变的恢复过程,实验发现样品的应力释放是通过表面的起泡或断裂来实现的。(4)采用2MeV的He离子注入KTP单晶,注入后的样品会在表面下5微米深度处形成重损伤层。将样品放入稀释的HF溶液中进行刻蚀研究,发现刻蚀具有明显的选择性。通过刻蚀区规则的边沿结构可以断定刻蚀具有明显的截止区,其刻蚀阈值取决于晶格损伤的程度。在晶格重损伤区刻蚀速率可以达到非注入损伤层的1000倍甚至更高。通过研究不同刻蚀条件,主要是刻蚀温度和刻蚀溶液的浓度,发现刻蚀速率随浓度和温度的升高会明显增加,但是刻蚀的选择性会降低。我们优选了刻蚀条件,得到了5微米厚的KTP薄膜。用同步辐射和拉曼散射对制备的单晶薄膜性质进行了表征,薄膜依然保持非常好的单晶性,退火会使薄膜性质进一步提高。(5)在高电流和低电流密度两种条件下,先后将110keV的H离子和190keV的He离子注入到KTP晶体中,注入剂量皆为4×1016cm-2。通过透射电镜分析,我们发现样品表面下850nm处形成一条明显的损伤带。在低电流密度下,这一损伤带对应非晶结构。而高电流密度时,注入产生的高温则会使晶格损伤不断恢复。经过一系列的退火等处理,透射电镜与X射线衍射结果表明,样品的损伤得以部分恢复,晶体的内部应力也会减小。但是,与其他已有的智能切割光学晶体不同,注入会在Z切KTP晶体上产生收缩的应变。同时周围晶格的塑性形变也抑制了晶体表面起泡的发生。这使得利用离子注入和绑定技术相结合的KTP薄膜剥离难以实现。