腈纶预环化预氧化制备阻燃纤维研究

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预氧纤维是碳纤维制造过程中的一个中间产品,在碳纤维制造中占有特别重要的地位,其伴随着碳纤维的发展而发展。同时预氧纤维因其具有特殊的阻燃性能,所以又可以作为独立的纺织纤维用在耐高温和阻燃领域,生产特种服装、装饰材料和耐高温过滤材料等。但是预氧纤维在该领域的应用研究却比较稀少,特别是民用腈纶的预氧化更很少有人涉及。因此,开展民用腈纶纤维的预氧化研究和预氧纤维的阻燃及耐高温领域应用进行研究,对拓展民用腈纶纤维的应用范围,促进我国纺织用预氧纤维的发展具有重要的意义。为制造出纺织应用性能良好、且具有较好阻燃性能的预氧纤维,本文采用先对民用腈纶大丝束进行化学及环化预处理,然后再进行预氧化的制备方法,研究了应用于纺织阻燃领域的预氧纤维的制备工艺。主要研究内容包括:化学及环化预处理试剂选择研究:主要研究了羟胺、环化试剂、硫酸铜等不同化学试剂对腈纶进行单独表面预处理和将两种不同试剂对腈纶进行分步预处理对预氧化纤维结构和性能影响规律。结果发现羟胺-环化试剂两步预处理能较好改进预氧纤维的结构性能。因此选定羟胺-环化试剂两步预处理作为民用腈纶预氧化前的预处理方法。预处理工艺研究:针对选定的羟胺-环化试剂预处理方法,研究了预处理条件对纤维结构性能的影响规律,结果表明:羟胺浓度3%,CuCl浓度0.3%,碳酸钠浓度0.8%,羟胺溶液温度80℃,处理时间10min,环化试剂浓度3%,环化试剂溶液温度80℃,处理时间1Omin,溶液浴比1:10时,能够获得高质量预氧纤维。预氧化工艺研究:对预处理后纤维进行了预氧化工艺条件研究,结果表明:采用10℃/1Omin的升温速率、升温到260℃时便可以制备出力学性能及阻燃性能均满足纺织用耐热阻燃纤维要求的预氧丝。预处理机理研究:在工艺研究的基础上,对羟胺-环化试剂两步预处理过程中的偕胺肟化反应、Cu+-氰基络合机理、环化试剂-Cu+-氰基定点环化反应机理进行了研究。并通过红外、差热、TG等测试对腈纶原丝及羟胺-环化试剂两步预处理后纤维的热性能及化学环化程度进行表征,说明了化学预处理过程中所产生的各特征官能团对预氧化纤维性能改善作用原理。
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