消除有害/有毒溶剂和试剂,减少反应时间,合成具有高容量、高活性的有机废水吸附剂和光降解催化剂是绿色化学最重要的原则。机械化学合成法固相合成纳米材料是一种新颖的方法。与传统的溶液法（包括溶液法,水热法,微波水热法和声化学法等）相比,机械化学法具有反应时间短、无溶剂或微量溶剂、制备量大和耗能低等优点,是一种环境友好的工艺。本文采用机械化学合成法固相反应合成了ZnO、ZnO/g-C₃N₄和Zn-MOFs纳米材料,对产物结构和性能进行了表征。取得如下研究成果:（1）用Zn（NO₃）₂、ZnCl₂、Zn（CH3COO）₂与NaOH,在研钵中进行研磨,使其发生固相反应合成ZnO纳米材料,研究不同原料配比、锌盐种类和表面活性剂对ZnO纳米晶体形貌的影响。锌盐种类以及锌盐与氢氧化钠的比例显著影响产物的形貌与晶粒大小。改变反应体系的碱含量（即NaOH的含量）对产物的形貌和尺寸均有着明显的影响,增加原料中碱的含量,会促使ZnO变成片状晶粒,但轴向的增加更为明显,表明强碱环境更有利于一维ZnO纳米材料的制备。采用Zn（NO₃）₂为锌盐,并添加适量的表面活性剂,可以起到改变晶体形貌与尺寸的作用。（2）以三聚氰胺为原料,通过热处理自制g-C₃N₄备用。通过固相研磨技术,反应合成ZnO/g-C₃N₄复合材料,添加十二烷基苯磺酸钠以调控产物的形貌。并研究复合材料在可见光照射下对亚甲基蓝的光降解活性。当没有掺杂十二烷基苯磺酸钠的时候,固相反应制备的ZnO/g-C₃N₄复合材料表现出良好的光催化性能,在可见光照射下100分钟的时候可以降解76%的亚甲基蓝。当掺杂十二烷基苯磺酸钠之后,可以促进g-C₃N₄发生晶型改变,同时使其减薄并细化成纳米片。当g-C₃N₄的含量低时,氧化锌呈纳米片负载到g-C₃N₄的纳米片上;当g-C₃N₄4含量高的时,纳米ZnO颗粒负载在g-C₃N₄纳米片上。L-ZnO/g-C₃N₄和H-ZnO/g-C₃N₄具有优良的光催化性能。在可见光照射下,100分钟时L-ZnO/g-C₃N₄对亚甲基蓝的降解度为99%,H-ZnO/g-C₃N₄对亚甲基蓝的降解度为96%。（3）以行星式球磨机为机械化学反应装置,以碳化钨为研磨介质,以市售廉价氧化锌、异烟酸、间苯二甲酸为反应原料,以几十微升μl（1～3滴）的水、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇作为研磨辅助溶剂,以机械化学法制备了锌金属-有机框架材料（Zn-MOFs）。将Zn-MOFs为前驱体进行高温碳化处理制备出了具有高孔隙的ZnO/C复合材料。并ZnO/C复合材料为吸附剂,研究ZnO/C复合材料对有机废水中的亚甲基蓝污染物的吸附性能。结果表明合成的材料对亚甲基蓝具有较高的吸附容量,Zn-MOF-1在800℃热处理后的ZnO/C-1复合材料（40mg）的对MB（40mg/l,40ml）的吸附量在100分钟内达到了97%。吸附动力学研究表明,合成的ZnO/C-1复合材料对亚甲基蓝的吸附符合伪二阶动力学,表明吸附剂ZnO/C-1对亚甲基蓝的吸附为化学吸附。