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随着人类社会的不断进步,能源问题日益凸显,科研工作者应寻找一种可替代能源,以缓解能源不足的问题。本论文以生物质平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF)为原料,合成了可以作为生物燃油添加剂的5-羟甲基糠醛二甲醇缩醛(HDMF)和5-甲氧甲基糠醛二甲醇缩醛(DMMF),并且建立了一种分离方法。论文首先确定了分离柱、流动相及其比例、流量、吸收波长等。实验发现,流动相为体积比20：80的无水甲醇和去离子水,1.0ml/min的流速,240nm的检测波长,(20±5)℃的柱温,20μl的进样量,30min的单次分析时间为最佳检测条件。采用了标准物质法对HMF定性分析。根据主要产物峰面积的变化、紫外吸收、及GC-MS对HDMF和DMMF定性分析。用标准5-HMF和分离出的HDMF绘制了标准工作曲线。实验同时对分离所用的展开剂进行了选择,发现1：3的乙酸乙酯/正己烷混合展开剂对HDMF的分离效果最好,1：5的乙酸乙酯/正己烷混合展开剂对DMMF的分离效果最好。论文对常见的酸性催化剂进行了处理和筛选。实验表明,硝酸浸渍处理过的硅胶催化剂效果显著。而对甲苯磺酸酸性太强,HMF发生开环反应或酯化反应,不利于缩醛反应的合成；丝光沸石酸性太弱,导致HMF转化率和HDMF的产率太低。60℃、1h的反应条件,最利于HDMF的合成与分离；而140℃、2h最利于DMMF的合成与分离；延长反应时间或提高反应温度有利于HDMF向DMMF转化。在产物的分离这一部分发现反应结束后溶液的PH会影响溶液的后续反应。这是因为反应过程中生成了酸性物质乙酰丙酸和甲酸,使反应体系呈酸性。而反应结束后立即加入一定量的碳酸氢钠进行中和,5-HMF的转化率和HDMF的产率基本不再改变。本文用柱层层析硅胶自组装了分离柱,用1：3的乙酸乙酯/正己烷对合成的HDMF进行了三次分离。经质谱和氢核磁分析表明,分离出的HDMF比较纯净。对果糖一步法制备HDMF的工艺条件进行了探索,实验结果表明,果糖的转化率很高,而HMF和HDMF的产率却很低。其原因是在硝酸改性硅胶催化剂的作用下,果糖对于HMF的选择性不是很高。为此,本论文提出了一个解决方案,即在反应体系中加入另外一种溶剂体系——二甲基亚砜(DMSO),以增加果糖对于HMF的选择性,从而使果糖一步法制备缩醛产物HDMF有比较高的收率。