醇类化合物一锅法合成酰胺的研究

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:freebird_china
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
酰胺类化合物是指氨或胺的氮原子上的氢被酰基取代后生成的化合物,该类化合物都含有酰胺键(-CONH-,亦称为肽键)。酰胺键具有构象多样、结构稳定等特点,是生物蛋白和药物化学中的重要结构单元。目前,酰胺类化合物广泛应用于化工原料、医药合成、燃料等领域,酰胺类化合物的合成也日益成为有机化学研究领域的热点。本文通过两种绿色低毒的方法合成酰胺类化合物,利用气质联用色谱仪研究反应温度、反应时间、氧化剂、物料比等条件对反应的影响,总结影响规律,找出较佳的合成条件。第一种方法:以醇类化合物作为底物,氨水作为氨源和碱性试剂,30%H2O2作为氧化剂,I2作为催化剂,在水体系条件下一锅法合成酰胺化合物。该反应分为两步:第一步由醇转化为中间产物腈,第二步由腈氧化生成酰胺。苯甲醇系化合物以苯甲醇为代表底物,脂肪单醇以正己醇为代表底物,以DMF作为内标,通过气质联用色谱仪检测原料、中间产物、产物三者之间的变化规律。通过对各种条件的筛选,确定了以苯甲醇和正己醇为底物合成酰胺的较佳反应条件。1、苯甲醇为底物合成酰胺的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间2 h,醇与I2的物料比为1:3,氧化剂为30%H2O2,氧化剂的用量为10m L,反应体系的p H为12,苯甲醇的转化率为99%,苯甲酰胺的产率为87%。2、正己醇为底物合成酰胺的较佳条件:反应温度65℃,反应时间5 h,醇与I2的物料比为1:3,氧化剂为30%H2O2,氧化剂的用量为15 m L,反应体系的p H为13,正己醇的转化率为78%,正己酰胺的产率为54%。第二种方法:以苯系醇作为底物,有机胺作为氨源,强碱弱酸盐作为碱性试剂,I-作为催化剂,TBHP作为氧化剂一锅法合成酰胺。该方法中醇首先被TBHP氧化生成醛,醛再与胺在TBHP的作用下氧化生成酰胺。选取苯甲醇为代表底物,用DMF作为内标,通过气质联用色谱仪分析原料、副产物、产物之间的变化规律。通过对各种条件的筛选,确定了苯甲醇为底物合成酰胺的较佳反应条件:正丁胺盐酸盐作为氨源,溶剂为H2O,碱性试剂选择Ba CO3,Na I/Fe3+作为催化剂,碱性试剂的用量为2 equiv,氧化剂TBHP的用量为8 equiv,苯甲醇的转化率为100%,产物N-丁基苯甲酰胺的产率为93%。本文建立了用水作溶剂,Na I/Fe3+作为催化剂,有机胺盐酸盐作为氮源、在无惰性气体保护条件下高产率合成酰胺的一种方法。
其他文献
随着经济一体化和全球化程度的不断加深,各种层次、各种类型的跨文化交际也日益频繁。但是在交往活动中,由双方文化差异所产生的问题也随之增加,这对从事跨文化交际的人们来说至
本文详细探讨了模糊数学用于地下水质量评价的原理和方法,并利用吉林市地下水动态观测区内的水质监测资料进行了实例计算、评价。为查明地下水的质量现状、污染的原因,提出防
5 m高的挡土墙因受场地限制必须置于200 mm厚的排洪大沟顶板之上。作者采用了"挡土板+扶壁墙+减压平台"的新型挡土墙设计方案,并付诸实施。方案既经济合理又安全可靠。为类似
如何树立科学的人才观,如何转变机制留住年轻大学生职工,是当前国有企业迫切需要解决的新课题。文章以娄底烟草为调研对象,分析了当前国有企业年轻大学生职工具有的特点,及国
目的研究联合应用肾素-血管紧张素系统抑制剂对慢性肾脏疾病患者血压、蛋白尿及肾功能的影响及不良反应。方法回顾性分析江苏省姜堰市太宇医院2011年1月~2012年5月收治的75例
音乐性是诗歌语言的重要属性,而汉语诗歌的音乐性表现在平仄、音步、节奏、押韵等方面。用汉语写诗不能不讲究平仄、音步、节奏、押韵。当代诗人用汉语写诗不必死记硬背古代的
目的:制备同时递送阿霉素和si RNA的共转运递药系统(si RNA-Dox-micelle),考察其肿瘤靶向及耐药逆转,提供一种用于协同抗肿瘤的新策略。方法:(1)合成N-琥珀酰壳聚糖-聚L赖氨
全面阐述了国外饲料厂在进料、粉碎、配料和混合、制粒和冷却方面的生产管理,设备性能,操作和维修的实践经验。以期为国内饲料厂提供一些技术参考。
本文针对目前公路预防性养护工作进行了深入地分析和探讨,提出了公路预防性养护具体措施,并将广西宜州至柳州高速公路取得“十年不换板”的不俗成绩的重大功臣归属于“预防性养