微波辅助萃取水飞蓟有效成分的研究

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水飞蓟是在中国广泛种植的菊科草本植物,内含大量脂肪(20%-30%左右)和中药有效成分水飞蓟素(含量约占3%),具有重要的医药价值和营养保健作用,是创制护肝、治癌新药的物质来源。目前中药化学物质基础研究是中药现代化研究的核心问题之一,而建立高效的提取、分离技术及质量控制方法是中药化学物质基础研究的重要方向。微波辅助萃取(MAE)技术就是利用微波加热的特性来对物料中目标成分进行选择性提取的方法,具有能耗低、效率高、环境污染少等特点。本文应用MAE技术,进行了从水飞蓟种籽中萃取籽油和水飞蓟素的试验研究,主要结论如下:应用微波辅助萃取水飞蓟籽油,以水飞蓟籽油萃取效率为目标因素,对微波功率、液固比、微波辐照时间三个影响因素进行L9(34)正交试验设计,运用极差分析法分析了影响因素的主次顺序,并优化了萃取工艺参数:微波功率为560W,液固比为7:1,萃取时间为4min。萃取效率可达到索氏萃取法(10h)的93%以上,而萃取时间仅为索氏萃取法的1/150。同时按照国家现行的标准方法,对水飞蓟籽油的品质及部分主要成分进行了理化检测和气相色谱分析,结果证明MAE试验条件没有破坏水飞蓟籽油的品质。脱脂后的水飞蓟种籽粉末应用MAE技术萃取水飞蓟素。通过单因素试验确定了微波功率、萃取时间、萃取温度、萃取剂乙醇浓度及料液比等试验因素的合理取值范围,然后运用响应曲面法选择中心组合试验设计,研究试验因素的交互作用对飞蓟素提取率的影响,并对试验因素进行优化。确定最佳的萃取工艺条件为:萃取时间为60min,萃取温度为112℃,乙醇浓度81.5%(v/v),固液比为1:38(g/mL)。在这种工艺条件下,得到水飞蓟素产率为56.67mg/g。比起索氏萃取法(SE)和热回流萃取法(RHE),不仅产率得到提高,而且大大节省了生产时间,进而提高了萃取效率。以MAE水飞蓟素工艺条件的前期研究为基础,进一步研究了MAE水飞蓟素的动力学、热力学机理。对萃取温度、萃取时间等因素影响下的MAE过程的动力学特性进行了探讨,并与RHE进行了对比试验研究。结果显示,MAE和RHE均符合一级动力学方程;MAE水飞蓟素的活化能约是RHE的1/5,平均表观速率常数是RHE的48倍,进一步说明了MAE增强了水飞蓟素在基体内的扩散速度。基于MAE植物性物料中化学成分的非稳态扩散过程,结合Fick扩散定律和电磁场增强扩散理论,建立了MAE水飞蓟种籽中水飞蓟素的动力学数学模型,研究了萃取温度、萃取时间和微波功率对水飞蓟素产率的影响,拟合的动力学数学模型与验证实验结果符合。通过研究水飞蓟素萃取过程的热力学机理,计算了水飞蓟素在MAE和RHE过程中的热力学函数ΔH0、ΔS0和ΔG0的变化值,讨论了萃取过程中的热力学行为。结果表明,水飞蓟素的萃取是一个吸热熵增的过程,热力学函数变化较大。同时采用扫描电镜对MAE和RHE萃取前后的样品微观结构进行观察。微波的作用导致细胞结构发生显著变化,其萃取过程的热力学行为特征与RHE差异显著。
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