【摘 要】
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能源枯竭和环境污染是当代社会经济高速发展所带来的无法忽视的重大问题,而解决问题的手段之一就是可再生能源的开发利用,其中氢能就是最佳的选择之一。而为了提高制氢的效率,过渡金属及其化合物的开发利用就是一个不错的选择。因而探寻适用于电催化和光电催化分解水制氢的优秀过渡金属催化剂是极为重要的。本文通过对钴镍双金属催化剂的探索,对其结构组分进行设计以求达到降低电解水能垒、提高（光）电催化反应活性的目的。基于
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能源枯竭和环境污染是当代社会经济高速发展所带来的无法忽视的重大问题,而解决问题的手段之一就是可再生能源的开发利用,其中氢能就是最佳的选择之一。而为了提高制氢的效率,过渡金属及其化合物的开发利用就是一个不错的选择。因而探寻适用于电催化和光电催化分解水制氢的优秀过渡金属催化剂是极为重要的。本文通过对钴镍双金属催化剂的探索,对其结构组分进行设计以求达到降低电解水能垒、提高（光）电催化反应活性的目的。基于以上的概念,制备了一种生长在NF上的三维多孔钴镍化合物的催化剂,使其用于电催化水分解,测试其物性特征和电催化性能。接着又制备了一种光催化剂（Bi VO4）薄膜,将上述制备的钴镍催化剂作为助催化剂负载在Bi VO4薄膜上,测试其物性特征和光电催化性能。主要研究内容和结论如下:本文第一部分工作是制备钴镍电催化剂并测试其物性特征和电催化性能。采用水热合成法,在泡沫镍基底上制备了不同钴镍组分的前驱体,再经过高温煅烧,分别在空气和氨气的氛围下,得到相应组分的钴镍氧化物和氮化物材料,再对其进行形貌、结构、元素的物理表征以及OER电化学性能的测试,从而深入分析了钴镍催化剂样品的结构组成和电化学特性。其形貌差异较大,当镍元素的组分较大时,氧化物呈现片状结构,氮化物则表现为气泡状;而钴元素的组分较大时,氧化物和氮化物都呈现为针状结构。在1.0 M KOH溶液中,当LSV测试的电流密度达到20 m A/cm~2时,钴镍比为0.7:0.3的复合氧化物和氮化物催化剂所需要的过电位是最小的,分别为303 m V和268 m V,而对于钴和镍的单金属氧化物所需的分别为346 m V和401 m V,氮化物所需的过电位分别为307 m V和374 m V。可以发现一方面双金属复合催化剂的电催化活性远远高于单金属催化剂的活性,另一方面氮化物的电催化活性远远高于氧化物的催化活性。本文第二部分工作是负载钴镍助催化剂在Bi VO4上并测试其物性特征和光电催化性能。利用电化学沉积法和煅烧法制作Bi VO4薄膜作为光催化剂,再利用之前制得的钴镍催化剂作为助催化剂使用旋涂法负载在Bi VO4薄膜上,通过SEM、XRD、XPS等物理表征方法和光电化学性能的测试深入分析负载后的Bi VO4光阳极的结构组成和光电化学特性。在光电化学测试中,1.23 VRHE的电压下,纯Bi VO4样品在LSV测试中的光电流密度仅仅只能达到0.56 m A/cm~2,而钴和镍单金属氮化物样品、钴镍双金属氧化物和氮化物（钴镍比为0.7:0.3）样品的光电流密度分别为1.22 m A/cm~2、0.61 m A/cm~2、1.09 m A/cm~2和2.32m A/cm~2,再通过EIS、MS等测试验证了LSV的规律。可以发现一方面助催化剂的负载对于Bi VO4光阳极在分解水过程中产生有利的影响,其原因是助催化剂层的产生使得Bi VO4内部光生电子-空穴对的复合现象减轻,加快了界面反应速率;另一方面不同的助催化剂负载的效果也存在差异,规律与电催化过程一致,即钴镍双金属氮化物作为助催化剂负载的效果最好,提升的光电化学性能最优,增加的制氢效率。图[60]表[4]参[110]
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