耐酸性超细CaCO3微胶囊的制备与研究

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珍珠纤维是一种将纳米珍珠粉与粘胶纤维经共混纺丝制备的具有抗紫外性能的功能纤维,由于粘胶纺丝液中的纳米珍珠粉在通过浓硫酸凝固浴成形时会酸解,因此需要制备一种耐酸性珍珠粉以满足珍珠纤维制备工艺的要求。由于珍珠粉的主要成分是CaCO3,因此,本论文拟采用CaCO3为模拟物,研究CaCO3的纳米化以及耐酸性包覆。首先,本论文以苯乙烯、马来酸酐为单体采用均相溶液共聚法制备出共聚物聚苯乙烯-马来酸酐(SMA),水解后生成具有两亲性的高分子分散剂SMH。研究了单体配比对共聚组成中马来酸酐含量的影响以及单体配比、聚合温度和引发剂用量等因素对共聚物SMA特性粘度的影响。研究结果表明:制备的共聚物组成中马来酸酐含量随着原料组成中马来酸酐含量的增大而增大,但增大较缓慢,且共聚物组成中马来酸酐含量FMAn都小于50%,并随着聚合温度及引发剂用量的增大,共聚物SMA的特性粘度均大幅度降低。其次,利用砂磨分散机的作用,研究自制的高分子分散剂SMH对CaCO3颗粒的研磨分散作用以及研磨分散工艺参数对粒子粒径和分散稳定性的影响。研究表明,当浆液浓度为60%,分散剂用量为4%,磨介Φ2mm的氧化锆珠用量为40mL,砂磨分散机转速为1500r.min-1时,CaCO3颗粒在共聚物组成中马来酸酐含量FMAn=33%的高分子分散剂SMH的作用下,研磨4小时能获得数均粒径在0.2μm左右且具有良好分散稳定性的超细CaCO3粉体。本文还以自制的超细CaCO3粉体为核,以单体苯乙烯、丙烯酸对其表面进行原位乳液聚合的方法,在其表面包覆一层高分子聚合物形成超细CaCO3微胶囊。研究加料方式、单体浓度、单体和超细CaCO3粉体的配比、引发剂浓度、反应温度等因素对制备的微胶囊耐酸性和数均粒径的影响。结果表明,通过原位乳液聚合方法在先加引发剂再加单体的滴加方式中,能制备出在pH=2的强酸性环境中其耐酸率可达到65%左右,数均粒径在1μm左右的超细CaCO3/SAA微胶囊。其工艺条件为:单体总质量对CaCO3的质量比为0.7,单体丙烯酸对苯乙烯的质量比m(AA)/m(St)=0.5,引发剂过硫酸铵对CaCO3的相对质量分数为0.6%,聚合反应温度90℃,聚合反应时间12h。
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