过渡金属的特征d电子和多种氧化态的特点使其氧化物介孔/大孔新型材料具有独特的催化、光、电、磁性能,从而在工业催化、功能材料及环境能源等领域有巨大应用潜力,成为基础研究和工业应用中的研究热点。锰氧化物、氧化锌等介孔/大孔新型材料的制备尚存在许多困难如:前驱体过于活泼,不利于孔结构的构建;难于形成多孔结构、结构稳定性差;孔壁在晶体结构转化时易坍塌。本论文采用两步法,以水热法得到的规则条形酒石酸锰为前驱体在不同热分解条件下得到了不同孔结构的介孔-大孔多级孔结构的Mn₂O₃以及大孔Mn₂O₃;并将此路线应用到了ZnO和铁氧化物介孔/大孔材料的制备;同时在低温水热条件下,采用氧化还原路线实现了不同价态的锰氧化物大孔材料间的转化,成功制备了由纳米纤维织构的大孔MnO₂及纳米颗粒聚集成的大孔Mn₃O₄。在水、乙醇-水溶剂体系中以溶液沉淀法分别合成了球形、立方体形MnCO₃,并煅烧得到了无定形介孔MnO₂和大孔Mn2O₃。采用XRD,SEM,TG-DTA,N₂物理吸附-脱附等测试手段对锰氧化物、氧化锌等介孔/大孔新型材料的组成、形貌、孔结构进行表征。研究表明:所制备的锰氧化物、氧化锌等介孔/大孔材料均可保持前驱体的形貌。升温速率和热分解温度是影响锰氧化物孔结构的主要因素,通过控制热分解反应中的升温速率、热分解温度可实现孔结构的初步调控。将大孔锰氧化物（MnO₂,Mn₂O₃,Mn₃O₄）试验用作锂电池正极材料,研究表明:只有大孔MnO₂和Mn₃O₄能够进行循环充放电,虽然充放电性能差,但二者用作正极材料却分别具有高达477.7 mAh·g^-1和1762mAh·g^-1的比电容量,未来有可能成为超级电容器的良好电极材料。另外,对制备得到的纳米颗粒聚集的大孔ZnO采用室温荧光光谱进行表征,研究表明:材料在可见光区的发射峰强度随焙烧温度升高而增强;800℃得到的ZnO具有很好的光致发光性能,在可见光区500nm处表现出了很强的发射峰,因此有望用作短波长荧光发光材料。