X射线是自从1895年被伦琴发现以来,就逐渐受到全球科学家们的重视,现在已经发展成为科学研究中一种必不可少的研究工具,在能源、医药、航天航空、环境等领域有着广泛的应用。而在航天航空领域如何实现X射线的探测和分析已经逐渐成为一个热点问题,而作为X射线光谱仪的核心元器件的X射线衍射光学元器件逐渐成为纳米加工领域的核心。X射线衍射光学元器件在激光惯性约束聚变,天文望远镜,同步辐射,EUV光刻等领域有着广泛应用。而如何实现高分辨率、大高宽比的X射线衍射光学元器件为纳米尺度加工工艺提出了很大的技术挑战!我们就是针对国内在同步辐射、空间探测等领域对X射线衍射光学元器件的需求的基础上,尝试研制一种自支撑X射线单极衍射光栅。本文主要研究了x射线衍射光学元器件中的一种自支撑X射线单极衍射光栅的制作工艺以及遇到的技术难题和解决方法。本文的主要内容包括：首先介绍了X射线的背景、特性以及应用,在此基础上介绍了X射线衍射光学元器件的分类并详细介绍了X射线衍射光栅的器件结构和性能,对应于普通的X射线衍射光栅,我们提出了一种自支撑X射线衍射光栅的器件结构以及解决的问题。其次详细介绍了一利自支撑X射线单极衍射光栅的来源背景,并详细分析了纳米加工需要面对的技术挑战,在介绍了目前纳米尺度加工的技术之后,我们详细介绍了一种混合电子束光刻、X射线光刻、紫外光刻以及微电镀工艺的制作工艺,并得出了成功的结果。最后重点研究了自支撑X射线单极衍射光栅制作过程中的工艺流程中的技术挑战和解决方法：电子束光刻的介绍和剂量选择问题；X射线光刻技术介绍和如何实现无差别的掩模复制；利用紫外光刻制作镂空结构；微电镀工艺进行图形转移中遇到的问题和解决方法；分析了刻蚀工艺、电子束蒸发工艺、体硅腐蚀工艺中需要注意的问题。