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近年来染料敏化太阳能电池对电极材料的研究成为了新能源研究领域的热点。针对目前贵金属Pt在对电极材料领域应用中所存在的问题,本研究采用纳米材料复合和控制纳米材料结构的方法对替代贵金属Pt的材料进行了探索和优化,着重研究了材料的制备、相应的I-/I3-电催化测试及其组装成电池的光电转化效率,并对其如何提高光电转换效率进行了探索,为改善和控制材料的电催化性能和组装成染料敏化太阳能电池提供了重要的理论和实际参考价值。本文通过不同的实验方法制备了三种对电极材料,采用XRD、BET、SEM、TEM等各种技术对材料的形貌、结构、组分进行了表征,并对三种对电极材料的电催化性质及其组装成染料敏化太阳能电池的光电转化效率进行了研究,主要研究工作包括以下三方面:1、以纳米SiO2微球作为模板制备空心结构的TiN材料,分别利用XRD、SEM、TEM及BET对其进行表征,结果表明所制备的空心TiN纳米材料结晶度高、物相纯、粒径小、分布均匀。基于Nafion膜溶液具有很好的成膜性且能固载电极材料,因此采用物理方法制备出空心TiN电极,从而进行相关的电化学测试。电化学测试表明,空心TiN电极对I-/I3-有优异的电催化活性,该对电极材料应用于染料敏化太阳能电池中测得光电转换效率达到4.2%。2、通过原位还原将TiN纳米颗粒原位生长在CNTs/C上,成功合成CNTs/C@TiN复合物,采用XRD、SEM、TEM及BET对其进行材料进行表征,结果表明,TiN成功附载在CNTs/C上且分布均匀。分析实验表明,复合材料CNTs/C@TiN有更大的比表面积和导电性,对I-/I3-有良好的电催化效果。当用于染料敏化太阳能电池的对电极时,CNTs/C@TiN的还原性和光电转换效率均高于CNTs/C,CNTs/C@TiN复合材料用于染料敏化太阳能电池对电极上测试时,光电转换效率达到5.2%。3、通过溶胶凝胶法制备出SiO2粉体,以此为模板,与一定浓度的葡萄糖溶液混合,用水热法合成SiO2@C材料。然后用正硅酸甲酯与SiO2@C复合形成SiO2@C@SiO2材料,最后将SiO2@C@SiO2材料与一定浓度的葡萄糖溶液水热反应制备SiO2@C@SiO2@C。用一定浓度的氢氟酸腐蚀除去SiO2,得到C@C双层空心材料。分别利用XRD、SEM、TEM及BET对其进行材料表征,结果表明所制备的双层空心碳纳米材料具有结晶度高、物相纯、比表面积大等优点。双层空心C@C材料对I-/I3-有良好的电催化效果,用在染料敏化太阳能电池的对电极上使染料敏化太阳能电池上光电转换效率达到6.2%。