铁酸铋微纳米结构的水热合成、微结构及性能研究

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铁酸铋是—种典型的单相多铁性三元氧化物功能材料,由于它在室温下同时具有高铁电居里点和G型反铁磁点,并且具有窄带隙的特点,因此,在电子器件和新型催化剂中具有很大的应用潜力,成为研究的热点。开展铁酸铋系化合物微纳结构可控制备的研究,探讨其微观结构与性能之间的关系具有十分重要的科学意义和应用价值。本文采用水热法,成功制备了不同形貌的铁酸铋微纳米结构,结合SEM,XRD和TEM等测试手段对所制备样品的微结构进行了系统详细的分析表征,探讨了其晶体生长和形貌演变的机制。在此基础上,对所制备的铁酸铋样品,进行了可见光降解有机物染料和室温磁学性能研究。本文取得了以下创新性结果:(1)以稀硝酸作辅助剂,以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)为铁源,硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为铋源,在NaOH作矿化剂的条件下,采用水热法成功制备出微丸状铁酸铋粉体。通过对实验条件的优化,探究出其形成BiFeO3的最佳实验条件为:Bi与Fe摩尔比为1:2,稀HNO3浓度为1M,NaOH浓度为4M,水热温度200℃,水热时间为12h。所制备的铁酸铋尺寸约为2μm,厚度约为800nm,表面光滑,形貌均匀。(2)在研究不同水热条件对形成最终产物的形貌和物相变化的基础上,提出了钙钛矿相铁酸铋的相变机理,在反应开始阶段,硝酸铋和氢氧化钠反应生成BiONO3、NaNO3,进而BiONO3和氢氧化钠进—步反应生成(Bi6O6)6+,而铁离子通过氢氧化钠中的OH-反应生成Fe(OH)3,然后,Fe(OH)3与过量的OH-继续反应,形成Fe(OH)4-,最终,(Bi6O6)6+与Fe(OH)4-反应形成钙钛矿相BiFeO3。我们可以合理地得出结论,铁铋氧体的相的形成与碱的浓度密切相关。(3)光催化降解亚甲基蓝溶液(5mg/L)结果显示铁酸铋具有良好的光催化性能,其中BFO(BiFeO3和Bi2Fe4O9)样品的光催化降解效率在矿化剂浓度为4M时最高,为93.8%,浓度为6M时最差为,为83.7%。测试了 BFO(BiFeO3和Bi2Fe4O9)样品的磁学性能,结果表明BiFeO3粉体和Bi2Fe4O9粉体在室温下均显示出弱铁磁性。(4)以氨水作为沉淀剂,以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)为铁源,硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为铋源,NaOH为矿化剂,200℃水热反应12h成功制备出纯相片状Bi2Fe4O9粉体。纳米薄片尺寸约为200~300nm、厚度约为30nm,该样品在可见光照射120min内可以将5mg/L的亚甲基蓝溶液降解到0.18mg/L,降解效率为96.22%,表明所制备的Bi2Fe4O9样品具有良好的可见光催化效果。
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