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通过对国内外近年来磺酰脲除草剂残留分析方法的研究,本文建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的SPE-HPLC-ESI(+)-MS残留检测方法。土壤、玉米或植株样品经乙腈,磷酸盐缓冲液(pH=7.8)=2:8(v:V)浸泡后涡旋、超声提取并离心,固相萃取净化,氮气浓缩定容,用高效液相色谱.质谱检测。本方法的平均添加回收率为77.9~100.4%,变异系数在1.6~6.5%之间。本方法在土壤,玉米和植株样品达到10倍浓缩倍数的情况下,检测到的噻吩磺隆在土壤、玉米和植株中的最小检出限(LOD)分别为1.2μg/kg,0.3μg/kg,0.5μg/kg,最低检出量(LOQ)分别可以达到4μg/kg,1μg/kg,1.7μg/kg。
采用SPE-HPLC-ESI(+)-MS方法评价了75%噻吩磺隆可湿性粉剂在玉米田间的消解动态规律和最终残留。实验按照农业部农药检定所规定的农药残留田间试验准则进行田间试验设计,最终残留研究设定两个水平:高剂量区(50g/hm<-2>)和低剂量区(33.3g/hm<-2>);同时单设消解区(3.0倍推荐剂量100g/hm<-2>),进行消解动态研究。研究结果表明,噻吩磺隆在土壤中的半衰期分别为0.92d和1.23d,消解速率受土壤有机质含量,pH值和温度的影响。按照推荐剂量施药,在距施药后40天和玉米收获期80天采样,在土壤,玉米,玉米植株中均未检出噻吩磺隆。结果表明噻吩磺隆在土壤中的半衰期较短,消解较快,使用噻吩磺隆在玉米田中防除杂草是安全、有效的。
同时,本文采用平衡振荡法测定了噻吩磺隆在三种不同土壤中的吸附性,结果表明,其吸附过程均符合经典的Freundlich模型,吸附常数在0.3854~3.4274之间。根据土壤有机吸附常数和吸附自由能的大小,推测其在3种土壤中均以物理吸附为主。通过对吸附常数K<,f>与土壤有机质含量、粘土含量和pH值的关系进行分析,发现土壤有机质含量、粘土含量和pn值在吸附过程中有影响噻吩磺隆吸附的作用,K<,f>与土壤有机质含量、粘土含量呈现正相关,与土壤pH值呈现负相关。