【摘 要】
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氢气不仅是一种高效的清洁能源,还是一种不可或缺的化工原料。随着电成本的降低,采用电解技术从水中制备氢气受到人们的关注,其中的关键是获得高效、廉价、稳定的析氢催化材料。以Pt系合金为代表的析氢催化材料性能良好,但其成本及组元稀缺性严重地限制了其应用。虽然单元非贵金属催化剂性能较差,但是二元合金催化剂性能有所提高,因此开发非贵金属合金析氢催化剂成为人们研究的重点。为加速相关研发进程,本论文提出将磁控溅
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氢气不仅是一种高效的清洁能源,还是一种不可或缺的化工原料。随着电成本的降低,采用电解技术从水中制备氢气受到人们的关注,其中的关键是获得高效、廉价、稳定的析氢催化材料。以Pt系合金为代表的析氢催化材料性能良好,但其成本及组元稀缺性严重地限制了其应用。虽然单元非贵金属催化剂性能较差,但是二元合金催化剂性能有所提高,因此开发非贵金属合金析氢催化剂成为人们研究的重点。为加速相关研发进程,本论文提出将磁控溅射制备技术与扫描电化学显微镜表征技术相结合进行电催化剂材料的高通量筛选,以Cu-Co-Ni三元合金为模型展示了方案可行性。论文研究取得如下结果:（1）建立了通过扫描电化学显微镜微区测试表征薄膜材料电催化析氢性能的有效方法。通过薄膜微区的反馈模式测试,将探针尖端的反馈电流作为微区成分对应催化性能的指标。分析了反应基底电极析氢性能的合理探针电位。由于探针成分变化,在0.01 mol/LH2SO4+0.1 mol/L Na2SO4溶液中,反馈电流随探针电位的增大先增大后减小,当探针电位为0.4 V（vs Ag/AgCl）时反馈电流最大。在0.5 mol/L的NaOH碱性水溶液中,探针电位为-0.2 V（vs Ag/AgCl）时反馈电流最大。（2）通过真空磁控溅射技术在基板上制备出成分连续变化的合金薄膜材料库,达到了高通量制备的目的。在100 W的溅射功率下,Cu的溅射速率大于Co和Ni,其中Cu的平均溅射速率为29 nm/min,而Co和Ni的溅射速率相当,平均为17 nm/min。（3）通过本论文建立的微区电催化表征方案对Cu-Co-Ni三元合金薄膜材料库进行了电催化性能高通量表征。发现Cu-Co-Ni薄膜三元区域催化性能明显高于二元区域。其中单组元性能最差,在Cu0.33Co0.14Ni0.53三元合金处性能达到最好,其反馈电流值能够达到 6700 nA。
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