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本论文以纳米结构永磁材料作为研究对象,着重研究了FeCo合金纳米线阵列、FePt/Fe复合纳米管阵列以及FePt薄膜的制备及其形貌、结构以及磁性能等。实验中,我们用电感耦合等离子直读光谱仪(ICP)测量材料的成分,用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及原子力显微镜(AFM)表征材料的形貌,用X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)分析材料的结构,用振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉磁测量系统(SOUID)测试材料的磁性能。
根据材料制备方法的不同,我们将论文的主要工作分为两个部分:
第一部分模板法制备永磁纳米阵列
A.高度有序氧化铝模板的制备
1.采用两步电化学阳极氧化法制备了具有不同孔间距(30-60nm)和不同孔径(22-46nm)的高度有序氧化铝模板。
2.研究了模板的孔间距与阳极氧化电压(10-25V)以及孔径与磷酸扩孔时间(1-20分钟)之间的联系,发现两者均近似成线性关系。
B.FeCo合金永磁纳米线阵列的制备和磁性研究
1.采用交流电化学沉积的方法在高度有序的氧化铝模板中合成了具有不同成分、不同直径、以及不同线间距的FeCo合金纳米线阵列。
2.XRD分析显示:沉积态和退火后的阵列均具有体心立方(bcc)结构,在沿着线的方向(即垂直于膜面方向),两者均呈现(110)方向的织构。
3.我们研究了不同直径和不同线间距纳米线阵列退火前后的磁性能,发现磁性能及其在退火之后的增幅强烈依赖于阵列的几何尺寸。
4.我们分析了作用于阵列中单根纳米线上的有效场,发现阵列磁性能对于纳米线直径和线间距的依赖主要源于纳米线之间的静磁耦合作用。而用静磁耦合作用修正的对称扇形椭球链模型可以合理地定性解释这种依赖关系。
5.我们研究了磁场退火对于阵列磁性能的影响,发现由于纳米线强烈的形状各向异性,在退火过程中沿线轴方向施加磁场没有对晶粒在该方向上的定向生长产生特别显著的影响,这导致了阵列垂直膜面方向的磁性能没有出现显著提高。
6.我们研究了沉积频率对纳米线结构和磁性能的影响,发现最佳的沉积频率存在一个350Hz的上限,高于此频率,沉积率会变得极低甚至基本无法实现沉积。而对于在5-350Hz频率范围内沉积的FeCo合金纳米线阵列,虽然其成分不尽相同,但是其磁性能相近,结构也基本一致。
7.通过细致实验,我们在直径22nm、线间距50nm的Fe<,48>Co<,52>合金纳米线阵列中获得了FeCo合金迄今为止的最高永磁性能,即室温:矫顽力H<,c>=3.99kOe、矩形度M<,r>/M<,s>=0.959;78 K:矫顽力H<,c>=4.55kOe、矩形度M<,r>/M<,s>=0.953。
C.FePt/Fe复合永磁纳米管阵列的制备和磁性研究
1.我们采用模板浸润+氢气还原的方法在氧化铝模板中首次合成了外径约为200nm的多晶fct-FePt/Fe复合纳米管阵列。
2.ICP成分分析表明:纳米管的成分可以通过控制初始乙醇混合溶液中的Fe和Pt的离子浓度来加以调节。
3.SAED和XRD的分析表明:复合纳米管中的FePt和Fe之间无任何互扩散。这说明我们所采用的在不同温度分别制备各相的方法成功解决了传统制备方法中所无法避免的FePt和Fe之间的互扩散问题。这为制备那些由于相间互扩散而很难利用传统方法直接合成的纳米复合材料提供了一个途径。
4.我们研究了不同成分(FePt)<,100-x>/Fe<,x>复合纳米管阵列的磁性能,发现随着Fe含量x的增加,虽然复合纳米管的矫顽力和矩形度均下降,但是在Fe的含量x介于0-26at.%之间时,复合管中的硬磁相fct-FePt和软磁相Fe完全耦合,其矫顽力可以在12.7-27.3kOe范围内自主调节。
第二部分溶胶—凝胶法制备永磁纳米薄膜
D.FePt永磁薄膜的制备与磁性研究
1.首次使用一种简单的溶胶凝胶+旋涂甩胶的方法在表面氧化的硅片上制备了厚度约为30nm的FePt薄膜。
2.我们研究了氧化煅烧温度和还原退火温度对薄膜成分和形貌的影响。发现高温氧化煅烧会造成氧化物薄膜晶粒的长大以及Fe<,2>O<,3>含量的增多,从而在后续还原退火的过程中阻碍fct相FePt的形成。而高温还原退火虽然会导致薄膜表面粗糙度的不断增大,但是却有助于FePt的fcc-fct转变以及fct相有序度的提高。
3.XRD分析显示:我们所使用的制备方法能够在不添加任何其它元素的情况下将FePt的fcc-fct有序转变温度降低到370℃,而单相fct-FePt永磁薄膜则可以通过先在370℃氧化煅烧,再在470℃或更高温度还原退火获得。
4.磁性测量表明:FePt薄膜内fct相的增多会导致薄膜磁化强度的下降,但是有助于矫顽力和矩形度的提高。对于单相fct-FePt永磁薄膜,其矫顽力和矩形度的最高值分别可达14.46kOe和0.72。