为了探讨铟锡合金中的铟、锡金属进行有效分离和回收的方法,本课题利用含铟合金废料进行回收,降低了原生铟锡矿石资源消耗,同时也为企业发展循环经济,促进企业可持续发展起到了重要作用。本文研究探讨了从铟锡合金废料中回收金属铟和锡的实验方法、工艺流程、生产控制、设备配置等。采取实验室实验、半工业化实验、工业化生产等步骤,通过多次实验进行数理分析,摸索探讨最佳工艺参数,最终确定了工艺流程简单、技术操作简便、经济指标先进的湿法处理工艺,并在优化工艺流程和设备配置的基础上进行了工业化生产。主要研究结论如下:在对比分析各种回收方法的前提下,采用颗粒化(水淬)、酸溶、净化、置换、碱煮和电解的简便操作工艺,从铟锡合金废料回收精铟和粗锡。1.颗粒化(水淬):熔融合金液采取高压水冲击水淬法细化颗粒。将铟锡合金废料加热熔融后,利用高压水枪的水流冲击制得细小的金属颗粒(合金铟花),水枪压力1kg~2kg,制得的颗粒大小1mm~8mm,形状不规则。2.酸溶:搅拌次数越多,酸溶反应越快。粒径分布为4mm以下为70%,7mm~8mm为6%以下时反应最佳,并且实际操作中也比较好控制。当液固比(盐酸体积与合金重量比值)在(4.5~5):1时,酸溶速度较快,对下道粗铟板置换锡的影响也较小。Sn与HCl反应只生成Sn2+。将未溶的难溶合金采取硝酸与盐酸比例为1:20的溶液溶解效果最佳,采用该比例溶解,溶液中的HNO3不过量,基本都与HCl反应生成了NOCl、Cl2。3.净化:加入粗铟量越大,净化反应越快;酸度对反应速度影响不大。净化过程:Sn2+:Sn4+为(1.3~1.8):1;粗铟消耗:粗锡产量为(0.97~1.26):1;剥锡初期,频次为30min~40min为宜,后期剥锡频次为1h。4.置换:Fe3+和Fe2+对置换速率会有影响。置换过程中,酸度控制在90g/L~110g/L左右时,产出铟速度快,锌锭消耗少。中间反应阶段,酸度消耗不大,加酸周期在每2h~3h加1次,后期酸度消耗较大,但此时铟含量较少,视反应时间和消耗而定,加快或延长加酸周期。锌锭消耗:粗铟产出为(1.46~1.65):1;反应初期,剥铟周期控制在20min左右为宜,然后延长时间为1h~2h。5.碱煮:碱煮温度越高,碱煮铟回收率越高,碱煮温度控制在350℃~450℃最佳,碱煮铟回收率能达到90%~96%;氢氧化钠加入量对碱煮回收率影响不大。利用氢氧化钠进行锡碱煮回收率不理想;利用锡还原炉进行锡熔解回收,回收率较理想,且还原炉碱煮温度越高,锡回收率越高,还原温度控制在600℃~700℃最佳,碱煮锡回收率能达到91%~97%。6.电解提纯、铸锭:利用豫光锌业公司铟电解提纯成熟工艺,将粗铟板进行电解提纯和铸锭。每批每次往槽中加入55~60片阳极板进行电解。控制槽电压0.2V~0.3V、电流密度30 A/m2~50A/m2、电解液温度20℃~30℃,除隔、铊后铸锭,得到符合YS/T257-2009中In99995牌号,铟含量≥99.995%的精铟。该课题实现从铟锡合金中回收金属铟和锡金属,粗铟、粗锡回收率达到95%以上。利用废旧合金提纯金属,相对于从含铟冶炼渣中提纯铟等金属,设备投入大大减少,生产工艺简便,化学品使用量少,环保效益显著。达到了资源的综合回收利用、清洁生产和环境友好材料开发的多重目的,是一种符合循环经济、生态经济理念的清洁生产技术。