高硅钢具有高磁导率、低铁损和低磁致伸缩等优异的综合软磁性能,在电力和电子等工业领域需求大。但由于室温塑性差,高硅钢薄板难以用常规的轧制技术生产。目前,已有多种高硅钢制备方法,其中惟有化学气相沉积(CVD)法在日本用于小规模生产,其存在的主要问题是：因温度高和卤化物含量高而引起的设备和板材表面腐蚀严重、后续温轧工艺复杂(用于降低因Cl-离子腐蚀而增加的表面粗糙度)、硅钢基板铁量损失大及FeCl2气体污染环境等。表面纳米化(SNC)技术可以为金属表面赋予纳米材料的功能特性,其表层高体积分数的晶界、位错和空位等缺陷能为原子扩散提供理想通道,而表面纳米晶的高活性能加快化学反应,二者结合能大幅度地降低硅钢的渗硅温度和硅源中(作为催化剂)卤化物的含量。本工作根据SNC的基本原理设计异步轧制(CSR)工艺,使3%无取向硅钢板材在轧制过程中实现SNC,并在此基础上开发出低温渗硅(LTS)技术,形成一种制备高硅钢的新方法-CSR/LTS法。该法能够解决CVD法存在的问题,有应用潜力。围绕CSR/LTS技术开发开展以下研究：首先,对3%无取向硅钢分别进行表面机械研磨处理(SMAT、SMAT+CSR和CSR处理,在板材表面获得纳米-微米梯度结构,研究不同处理方式下深度方向的结构演变及影响因素；其次,采用固体粉末渗硅法,在Si+1～5wt.%卤化物中进行550～700℃、1～8h的渗硅处理,系统地研究渗硅工艺参数(温度、时间、卤化物含量)和基板表面梯度结构(表面纳米晶尺寸和纳米-微米梯度层厚度)与渗硅层厚度和物相之间的关系,并结合扩散理论计算Si在3%无取向硅钢表面纳米—微米梯度结构的扩散系数和激活能；第三,选取典型CSR/LTS样品进行1000和1100℃、15min的高温扩散退火,研究渗硅层在退火前后的演变。主要结论如下：1.形变诱发的表面纳米化1)3%无取向硅钢经过SMAT、SMAT+CSR和CSR后,表面附近均形成了纳米-微米梯度结构；表面晶粒尺寸分别为10、10～20和20～50nm,梯度结构层厚度分别为120、80和80μm,证明CSR可以使钢铁在轧制过程中实现SNC。2) SMAT、SMAT+CSR和CSR处理方式下,3%无取向硅钢的SNC均通过位错演变而实现,外力作用方式并不改变纳米化行为。3)经过SMAT、SMAT+CSR和CSR后,样品表面硬度分别提高了86%、54%和48%,硬度随深度增加而减小,最后趋于恒定；硬度的提高可归因于晶粒细化和加工硬化。2.表面纳米化结构的低温渗硅行为及扩散热力学1)采用固体渗硅技术,在550-700℃/Si+1-3wt.%卤化物中退火1-8h,可在SMAT、SMAT+CSR和CSR样品表面获得厚度为数十微米的渗硅层,证明SNC能大幅度地降低3%无取向硅钢的渗硅温度和渗剂中卤化物的含量。2)提高渗硅温度使渗硅层厚度增加,且其作用随着保温时间的延长和卤化物含量的适当增加而加强。3)延长保温时间在渗硅温度较低(如600℃)时对渗硅层厚度影响不大,在渗硅温度较高(如650℃)时可明显增加渗硅层的厚度。4)适当增加卤化物含量在渗硅温度较高、保温时间较短时有助于增加渗硅层厚度,随着温度下降和保温时间延长,其作用减弱。5)渗硅层厚度随着基板纳米-微米梯度结构层厚度增加而增大,表面纳米晶尺寸对渗硅层厚度的影响不大。6)在550～600℃范围内,SMAT、SMAT+CSR和CSR样品表面渗硅层主要为Fe3Si相；随着渗硅温度、保温时间和卤化物含量的增加,Fe3Si相可部分或全部转变为FeSi相。7) SMAT、SMAT+CSR和CSR样品中Si的扩散系数在550℃时分别为3.70×10-10cm2/s、3.45×10-10cm2/s和3.02×10-10cm2/s；在650℃时分别为5.81×10-9cm2/s、3.01×10-9cm2/s和2.53×10-9cm2/s。8) SMAT, SMAT+CSR和CSR样品中Si的扩散激活能分别为141kJ/mol、155kJ/mol和171kJ/mol。3.异步轧制/1氐温渗硅样品高温扩散退火组织演变1)高温扩散退火使表面含量较高的Si元素向心部扩散、渗硅层与基体之间的界面消失、渗硅层内部孔洞减少而变得更加致密。2)扩散退火过程中,Si含量沿深度方向的梯度变化减小,并随着退火温度的提高而趋于通体均匀分布。