本文利用QM-3SP2型行星式球磨机,以Fe₂O₃粉、Fe₃O₄粉、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学法制备出了Al₂O₃/Fe₃Si纳米复合粉体,采用X射线衍射分析仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和同步热分析仪（DSC-TG）对复合粉体进行了表征。研究结果表明:1.Al粉、Fe₂O₃粉和Si粉混合粉体球磨5h后发生反应,球磨20h后生成了Al₂O₃/Fe₃Si纳米复合粉体;Al粉、Fe₃O₄粉和Si粉混合粉体球磨1h后发生反应,球磨5h后就生成了Al₂O₃/Fe₃Si纳米复合粉体。2.产物的平均晶粒尺寸随球磨时间而下降,在球磨开始阶段晶粒尺寸下降较快,随后晶粒尺寸下降速度逐渐减慢。球磨20h后,由Al、Fe₂O₃和Si混合粉末制备出的Fe₃Si和Al₂O₃的平均晶粒尺寸分别为13.6nm和19.7nm,由Al、Fe₃O₄和Si混合粉末制备出的Fe₃Si和Al₂O₃的平均晶粒尺寸分别为19.5nm和26.0nm。3.对Al、Fe₂O₃和Si混合粉末球磨5h、10h和20h后的复合粉体进行退火处理,复合粉体的物相没有发生变化,各物相的衍射峰的峰型变得更规则一些。4.由两组试样（Al-Fe₂O₃-Si粉和Al-Fe₃O₄-Si粉）球磨20h后均可以制备出Al₂O₃/Fe₃Si纳米复合粉体,产物具有纳米晶结构,复合粉体的颗粒非常细小,大部分颗粒为亚微米级粒子,复合粉体的颗粒形状规则,大部分颗粒的形状为比较标准的球形。总之,通过机械化学法可以快捷的制备出Al₂O₃/Fe₃Si纳米复合粉体。这为制备Al₂O₃/Fe₃Si纳米复合材料提供了实验依据。