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纳米纤维素具有良好的物化性能，应用领域广泛，但纤维素的复杂存在形式限制了其应用。因此，为得到纯度高，性能好的纳米纤维素材料，需要对其原料进行处理。本研究分别以碱性双氧水预处理与硫酸水解结合的方法、碱性双氧水湿磨的方法制备甘蔗渣纳米纤维素，以傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(SEM)、X衍射光谱(XRD)和同步热分析仪(TG)等手段对甘蔗渣纳米纤维素进行表征分析，考察了硫酸水解过程中的硫酸浓度和水解时间、碱性双氧水湿磨的转速和时间对纳米纤维素特性的影响。然后利用制备的纳米纤维素通过溶液浇铸后挥发溶剂的方法制备纳米纤维素(NCC)/聚乙烯醇(PVA)复合膜，并对复合膜的拉伸强度、透光性、润胀性和热性能等性能进行了测试。本论文的主要实验结论如下: 1、碱性双氧水预处理可以脱除原料中的半纤维素和85.75％的木质素，产物中纤维素含量达到95.83％;硫酸水解甘蔗渣纤维素得到平均直径30～70 nm之间的纳米纤维素，水解过程中纤维素的晶体结构未发生显著变化。随着硫酸浓度的增加，或者水解时间增加，纳米纤维素的平均直径减小。硫酸水解使纤维素的热稳定性降低。 2、碱性双氧水湿磨甘蔗渣可直接得到平均直径在20～45 nm之间的纳米纤维素，同时破坏纤维素的晶体结构。与一次碱性双氧水预处理相比，碱性双氧水湿磨有较好的半纤维素脱除效果。湿磨降低纤维素的热稳定性。 3、纳米纤维素/聚乙烯醇复合膜的红外光谱图表明NCC和PVA基体的结合是物理性质的;随着NCC添加比例从1％增大至9％，NCC和PVA的相容性逐渐变差，复合膜的透光性也逐渐降低;经过三次碱性双氧水预处理和64％硫酸水解制备的NCC对PVA的改性效果最好，在NCC添加量为1％时有最高的拉伸强度和断裂强度，分别达到114.85 MP、90.94 MP，较纯PVA膜增加了35.12％和10.43％。