金属硫化物和氧化物（金属为镍、钴和铁）具有优异的电学、光学和磁学特性,材料的结构、形貌和尺寸大小等因素决定材料的性能。控制金属硫化物和氧化物的形貌成为广大科学家们研究的热点。本文主要采用水热的合成方法来制备出具有花瓣状、海胆状及球状结构的硫化镍结构,镂空的硫化钴立方体及Fe3O4@TiO2核壳结构。1.采用水热法,以六水合硫化镍为镍源,硫脲为硫源,以乙二胺、十二烷基硫酸钠、乙二胺和十二烷基硫酸钠的混合物为表面活性剂,制备出具有花瓣状、海胆状及球状结构的硫化镍结构。通过调控反应时间、反应温度和表面活性剂使用量和种类实现对硫化镍形貌的控制。对三种形貌的硫化镍荧光分析发现三种形貌的硫化镍都具有荧光性能但存在着差异,原因是微晶的光致发光的特性与结构、形貌以及相组成密切相关。此外,还对三种形貌的硫化镍反应机制进行了研究。2.采用水热法,以六水合硫化钴为钴源,硫脲为硫源,在没有表面活性剂的条件下,以水和乙醇的混合溶液为反应溶剂,制备出镂空的硫化钴立方体。在160度反应24小时水和乙醇的体积比是3:7时,获得镂空的硫化钴立方体。随着反应时间增长（从3小时到48小时）所制备的产物为实心立方体到镂空的立方体再到空心球结构演变。实验还对所制备的硫化钴进行电学性能测试,镂空硫化钴立方体具有很好的电容特性。3.采用水热法,以氯化铁为铁源,硫脲和4, 4–联吡啶为模板剂制备出胶囊状的α-Fe₂O₃。然后采用水解钛酸丁酯的方法对所制备的α-Fe₂O₃进行包覆,使α-Fe₂O₃外表面包覆一层TiO₂,获得Fe₂O₃@TiO₂核壳结构。在管式炉内300 oC条件下氢气还原Fe₂O₃获得Fe₃O₄@TiO₂核壳结构。结合Fe₃O₄的磁学性能和TiO2的光催化性能,在外加磁场的作用下,Fe₃O₄@TiO₂核壳材料在罗丹明B溶液起到催化降解和自搅拌的双重作用。