在光化学治疗方式中,光热治疗（PTT）与光动力治疗（PDT）由于具有时空可控的治疗效果受到了广泛的关注。然而在当前的光学诊疗纳米探针中,大多只能实现近红外一区甚至可见光的PTT或者PDT功能。由于可见光和近红外一区的光穿透深度有限,因而极大的限制了深层次肿瘤的治疗效果。金属纳米材料由于其局域表面等离子体共振（LSPR）效应,可以通过形貌、结构调节其吸收带隙,从而实现近红外二区光的吸收,以及近红外二区的肿瘤诊疗一体化。然而,由于贵金属的形貌、结构控制较为繁琐,且具有制备成本较高、不易生物降解的特性,因此极大的限制其临床应用。缺氧金属氧化物,如WOx、Mo Ox等由于氧空位的存在具有类似贵金属的LSPR性质,通过氧空位浓度的调节可以轻易实现可调的光谱吸收,从而有效实现近红外二区的成像、治疗效果。此外,氧空位的存在,不仅有效的实现吸收带隙的调节,还可以通过构建基于氧空位形成的电子与空穴分离通道,从而加快电子空穴的复合与分离速率,增强其PTT/PDT效果。氧空位金属纳米材料带来的优异性质,不仅在光学治疗的方式中体现出了良好的治疗性能,同时在声动力治疗（SDT）也显示出了卓越的治疗效果。氧空位金属纳米材料通过氧空位构建电子空穴分离通道,可以迅速将超声能量转换成分离的电子与空穴,从而实现高效的SDT效果,极大的弥补了光学治疗对于深层次肿瘤欠佳的治疗效果。本论文基于氧空位金属氧化物纳米材料开展了如下研究:首先,通过水热法合成了具有全光谱吸收的缺氧氧化钼纳米颗粒。该纳米材料具有较强的光热转换及电子能量转移能力,可以实现近红外二区PAI、PTT与PDT性能。同时材料表现出类过氧化氢酶的催化效果,不仅可以产生·OH进行化学动力治疗（CDT）,还可以催化肿瘤内源性H2O2产生O2,进而增强PDT效果。另外,掺杂的Gd3+离子通过氧空位增强离子弛豫过程使得该探针具有较强的核磁共振信号,可用于肿瘤的核磁共振成像（MRI）。通过在其表面修饰柠檬酸根离子,利用电荷翻转性质制备了具有肿瘤微环境响应,且MRI/PAI成像介导的PTT/PDT/CDT多功能纳米诊疗探针。其次,通过模板法以及Ti3+离子进行部分还原,形成具有氧空位的Ti O2/Mo O3-x微孔材料。一方面基于Ti的纳米材料在声动力治疗具有强的空间穿透特性,对深层次的肿瘤具有较好的治疗效果。另一方面氧空位的调节与微孔结构设计,构建了电子与空穴的快速分离通道,可以加快SDT与CDT过程中的能量传输与转换过程,从而促进SDT与CDT效果。最后,微孔可以用来载化疗药物阿霉素（DOX）用以实现化疗的效果。由于超声本身可以改善细胞膜的通透性,克服肿瘤耐药性,因此在超声引导下可以实现SDT/CDT/化疗联合治疗效果。此外,在对肿瘤微环境的响应过程中,低价态Mo离子与肿瘤内源性物质如H2O2、GSH等发生氧化还原反应,不仅可以通过产生自由基用于肿瘤细胞治疗,还可以响应释放化疗药物,且该纳米颗粒在生物体当中有良好的降解与代谢特性。