【摘 要】
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聚酰亚胺（PI）因具有耐辐射、耐腐蚀、耐化学稳定、电绝缘性能好、介电性能和力学强度突出等优势,而被广泛地应用于电工电气、军工机械、石油化工、通讯设备、轨道交通、微电子器件及工程材料加工等多个尖端科技领域。为了满足当今社会PI在不同场合的应用需求,应对传统的PI进行改性,新品种、技术及工艺需要不断被开发出来以适应对高性能材料愈加迫切的发展需求。本论文通过以苯胺和盐酸水溶液为原料合成苯胺盐酸盐,再以此
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聚酰亚胺（PI）因具有耐辐射、耐腐蚀、耐化学稳定、电绝缘性能好、介电性能和力学强度突出等优势,而被广泛地应用于电工电气、军工机械、石油化工、通讯设备、轨道交通、微电子器件及工程材料加工等多个尖端科技领域。为了满足当今社会PI在不同场合的应用需求,应对传统的PI进行改性,新品种、技术及工艺需要不断被开发出来以适应对高性能材料愈加迫切的发展需求。本论文通过以苯胺和盐酸水溶液为原料合成苯胺盐酸盐,再以此为催化剂,利用苯胺和对羟基苯甲醛在氮气气氛中合成了4,4’-二氨基-4’’-羟基三苯甲烷（DAHTM）。利用FT-IR对单体DAHTM的官能团进行测定,羟基基团被成功引入二胺单体骨架上,再用~1H NMR和13C NMR对其化学结构进一步进行了证实。苯胺盐酸盐的产率为98.9%,通过DSC测量其熔点为195.59℃,通过HPLC测量其纯度达到100%。DAHTM的产率为88.0%,通过DSC测量其熔点为208.79℃,经无水乙醇两次重结晶提纯后,通过~1H NMR看出DAHTM中几乎无杂质,纯度很高。通过DAHTM、2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷和4,4’-二氨基二苯醚分别与均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐及3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐多元共聚,制备出三类DAHTM型PI薄膜分别记为PI-P、PI-B、PI-O型。每类薄膜通过调整DAHTM的比例,各包含五个配方。利用FT-IR确定了DAHTM型PI薄膜的结构后,通过调整各配方中DAHTM的相对含量,探究在相同聚合单元的条件下不同羟基比例对PI薄膜的力学、电学、热学、光学、吸水和表面性能等的影响,具体如下:随着DAHTM相对含量的降低,薄膜的拉伸强度、介电常数和Tg整体上呈现先增加后降低的变化趋势,紫外可见光透光率相差很小,吸水率和表面能整体上呈现上升趋势。PI-P型、PI-B型、PI-O型薄膜的拉伸断裂强度分别为68.1～109.1MPa、92.9～126.3 MPa、106.1～148.6 MPa,在1 MHz时的介电常数分别为2.60～3.42、2.88～3.55、2.22～2.86,Tg分别为246.61～265.46℃、267.87～278.80℃、230.59～256.89℃。制备的PI薄膜力学强度高、绝缘性能好、热学性能稳定;薄膜的最高透光率分别为88.6～89.5%、87.5～88.9%、89.4～89.9%,制备的PI薄膜可见光透过性良好;薄膜的吸水率分别为0.38～0.70%、0.84～1.34%、0.92～1.60%,平均表面能分别为42.3 m J/m~2、39.0 m J/m~2、49.0 m J/m~2,制备的三类PI薄膜疏水性能和表面性能均为优异。综合而言,PI-O型PI薄膜的拉伸断裂强度可达148.6 MPa,力学性能优异,介电常数低于2.86,介电损耗低于0.75%,电绝缘性能突出,最高透光率可达89.9%,可见光透过性良好。PI-B型PI薄膜的Tg可达278.80℃、800℃残炭率高达60.84%,耐热性良好,表面能最低为33.9 m J/m~2,表面疏水性能优异。
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