论文部分内容阅读
纳米羟基磷灰石(分子式为Ca10(PO4)6(OH)2,简称HA)是一种无毒、无致癌作用、无副作用和具有良好生物相容性的生物活性材料,所以,制备不同形貌及结构的纳米羟基磷灰石成为近几年的研究热点。本文采用直接水热法、水热微乳液法和水热重结晶法分别制备了不同形貌的纳米羟基磷灰石粒子,为其应用进行前期的工艺研究和理论分析。较为系统的研究了纳米羟基磷灰石不同形貌的可控合成及其反应机理的初步探讨,并利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FT-IR)等分析测试手段对产物的化学组成和性能进行了表征。首先,采用直接水热法,以硝酸钙和磷酸氢二铵为反应物,制备纳米羟基磷灰石粒子,主要研究了添加剂的种类、用量和反应温度对粒子形貌的影响。结果表明,当添加剂为非离子表面活性剂时,得到的羟基磷灰石纳米粒子的形貌基本为棒状;当添加剂(TX-100)的用量为2ml,反应温度为130℃时,得到的羟基磷灰石纳米粒子的形貌为短棒状,且分布较为均匀。其次,采用水热微乳液法,以硝酸钙和磷酸氢二铵为水相,环己烷为油相,复合表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,在水热的条件下制得纳米羟基磷灰石的空心微球。主要研究了反应温度、反应时间和pH值对产物的影响。结果表明,在130℃水热处理12h,pH值为7.5最优条件下的空心微球直径为600-850nm,壁厚约120nm,其比表面积约为65m2/g。由此说明,表面活性剂分子的相互作用和Ostwald重结晶过程导致了纳米羟基磷灰石空心微球的形成。最后,采用水热重结晶法,以硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,在水热条件下制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒。研究了pH值和晶化时间对HA组成和结构的影响。实验结果表明,室温混合pH值为7.5的沉淀物和pH值为10.5的清液,于180℃下水热处理10h重结晶制得的HA纳米棒的平均长径比最长(约为28);采用不同pH值的清液,体系的单体浓度(即化学势)改变时,得到的HA纳米棒的长径比不同;随着晶化时间延长,纳米棒的长径比先增大后减小。本论文通过直接水热法、水热微乳液法和水热重结晶法分别制得了HA纳米棒和空心微球,基本实现了可控制备,同时探讨其反应机理,为以后的应用提供了理论基础。