碳材料的高温性能优良,在惰性环境下可耐2500℃以上的高温,是一种应用前景广阔的超高温材料。目前,对碳材料超高温稳定性关注的重点在高温高压下石墨-金刚石的转化,缺少对常压、低压环境下不同种类碳材料相变的超高温稳定性研究。为了深入研究并阐明碳材料超高温稳定性能和结构的演变规律,本文选取不同种类的碳材料,研究其在不同高温环境下的质量损失、形貌和结构,从而探索碳材料的超高温服役极限,丰富发展碳材料高温领域的科学知识,获得碳材料超高温性能的影响因素。采用扫描电子显微镜（SEM）对高温处理前后碳材料的表面形貌和微晶结构进行表征,研究高温对碳材料形貌的影响,结果表明:碳材料经过真空环境下超高温热处理后有结构不稳定区域的升华分解、缺陷（如孔隙、碳质碎片等）增多、尺寸减小、发生在表面和存在逆过程等特点。不同碳材料的结构特征不同,形貌变化的形式和开始变化的温度点不同。通过X射线衍射（XRD）研究碳材料微晶结构的变化,发现原始碳材料经过超高温处理后碳层间距变小、微晶尺寸变大。经过高温处理后再次进行高温处理,随着处理温度升高,碳微晶碳层间距逐渐变大,微晶尺寸变小,原有相对完美的稳定结构会受到破坏。由高温原位XRD可知,在高温状态下碳微晶会同时发生晶格膨胀、石墨化和碳层生长。对于原始碳材料,在低温区以晶格膨胀为主,表现为碳层间距变大、堆砌厚度减小,随着温度的升高,石墨化和碳层生长逐渐发挥作用。经过3000℃处理的碳材料在高温下d₀₀₂值持续增加、L_c值持续波动减小,降至室温后与初始状态相比d₀₀₂会增加,L_c会减小。通过测试不同结构碳材料在不同温度、环境压力、保温时间下的失重行为,分析不同结构碳材料的超高温稳定性规律的异同,发现碳材料的失重率随着温度的升高、环境压力的降低和保温时间的延长而不断增加,不同碳材料的失重率大小和随外界条件的变化快慢不同。对于已进行过高温处理的碳材料,真空条件下温度高于2500℃时,失重率随着温度的升高迅速增加;环境压力低于4000 Pa（2850℃）时,失重率随压力的变化愈发明显。此外,微晶结构整齐、石墨化程度高的碳材料在超高温下的稳定性更佳。比表面积大的碳材料总体的失重率较大,但单位面积的质量损失速率较小。孔隙的尺寸会对碳材料的失重产生一定的影响,主要表现为随着孔径的增加,单位面积的质量损失先增加后迅速减小。