基于聚二乙炔高分子化合物有较大的非线性系数(∽10^-8esu)和较快的响应，近年来引起国际研究者的极大兴趣，然而并非每个二乙炔化合物均可实现拓扑聚合获得聚二乙炔，只有合适的取代基结构，才能聚合而得到二乙炔聚合物。本文综述了国内外非线性光学的原理、技术以及非线性光学材料研究的历史和最新进展。将二阶非线性系数较大的偶氮化合物非线性基团作为侧链引入到二乙炔取代基中，以提高材料的非线性性能，在非线性基团和二乙炔之间由柔性链连接，提高二乙炔的聚合性能和非线性光学性能。设计合成了四个新的单炔小分子，通过氯化亚铜催化氧化偶联制得七个新的二乙炔非线性衍生物单体化合物，通过改变不同的聚合条件，研究不同聚合条件对二乙炔的聚合性能的影响，从结构上分析了取代基的结构对二乙炔聚合性能影响。测试了部分单体化合物的非线性性能。