β-内酰胺类、四环素类和氨基糖苷类抗生素是广泛用于畜禽养殖中的三类抗生素，使用不当会造成动物源食品中抗生素的残留，会引起过敏反应、增强微生物的抗药性等危害。美国、日本以及欧盟等国家和国际组织对其在农产品中的允许存在量都有严格的限制。本文对食品中这三类抗生素残留的测定方法进行了研究。　　 建立了采用极性转换大体积样品堆积胶束电动毛细管色谱分析牛奶和鸡蛋中6种β-内酰胺类抗生素残留的新方法，包括阿莫西林、头孢菌素、苯唑西林、青霉素G、头孢唑啉钠和头孢哌酮钠。研究了运行缓冲液对6种分析物分离的影响。优化的运行缓冲液含有10mmol/L磷酸盐和22mmol/L十二烷基硫酸钠，pH为6.7。研究了进样量、反向电压和电流恢复率对富集倍数的影响，优化的进样量为1.47kPa×690s，反向电压为-20kV。当预浓集电流达到分离电流的95％时，对电压的极性进行切换。在最佳条件下，阿莫西林、头孢菌素、苯唑西林、青霉素G、头孢唑啉钠和头孢哌酮钠的富集倍数为193、150、302、342、356和601。它们的检出限不大于0.26μg/kg，线性范围下限均为2μg/kg，仅为欧盟规定最大残留限量的1/50-1/2。方法的日内差和日间差不大于3.70％和3.91％。该方法可用于测定鸡蛋和牛奶中这6种抗生素残留。　　 建立了一种采用电堆积方式在线富集的毛细管电泳检测牛奶、鸡蛋和蜂蜜中包括四环素、土霉素、强力霉素在内的3种四环素类抗生素残留的方法。对影响富集倍数和分离的主要因素进行了优化。最佳运行缓冲液为20mmol/L的柠檬酸盐溶液，pH2.5:分离电压20kV;进样量25kV×30s。在优化条件下，四环素、土霉素和强力霉素的富集倍数分别为86、54和54;检出限为1.7-2.1μg/kg、1.8-2.2μg/kg和1.9-2.2μg/kg;线性范围下限均为20μg/kg，仅为欧盟标准中最大残留限量的1/5（牛奶）和1/10（鸡蛋）。方法可应用于鸡蛋、牛奶和蜂蜜中这三种四环素类抗生素残留的检测。　　 建立了一种采用在线推扫富集的毛细管电泳检测牛奶中包括卡那霉素、庆大霉素和链霉素在内的3种氨基糖苷类抗生素残留的方法。研究了运行缓冲液对3种分析物分离的影响。最优运行缓冲液含180mmol/L三羟甲基氨基甲烷作和300mmol/L1-戊烷磺酸钠，pH9.1;分离电压8kV;进样量1.47kPa×30s。在优化条件下，卡那霉素、庆大霉素和链霉素的富集倍数分别为153、107和86。检出限为0.38-0.43μg/kg。线性范围下限为5μg/kg，仅为欧盟标准中最大残留限量的1/40。方法可应用于牛奶中这三种氨基糖苷类抗生素残留检测。