糠醛是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物合成、食品添加剂、香料合成、树脂合成等多个领域。目前，糠醛的工业生产多以木质纤维类生物质为原料，经硫酸催化水解制备获得。该过程中，由于原料水解不彻底、过程副反应较多、糠醛随废液损失严重和毛醛精制率不高等原因，糠醛收率较低，“三废”污染严重，极大地制约了糠醛行业的发展。本论文针对糠醛制备过程中副反应对糠醛收率影响较大这一突出问题，采用添加阻聚剂的方法，抑制过程副反应，并对硫酸催化水解制备糠醛工艺进行了优化，通过强化水解工艺以提高糠醛收率。本论文取得了如下创新性进展：1、采用高压反应釜连续注水汽化的方式模拟糠醛的工业生产中的玉米芯硫酸催化水解过程，研究了主要操作参数对糠醛收率的影响规律，并对硫酸催化水解工艺进行了优化，确定了最佳反应工艺条件。研究结果表明：在反应温度180℃、硫酸浓度0.5%、催化水解时间3.5h的优化工艺条件下，实现了70.3%的糠醛收率，比工业生产过程提高10%~20%；2、基于对玉米芯酸催化水解制备糠醛反应过程的分析，选用对苯二酚、二苯胺、硫脲和三苯基磷作为添加剂，抑制过程副反应。研究结果表明：所选用的四种添加剂都能显著提高糠醛的收率，当对苯二酚、二苯胺、三苯基磷和硫脲的加入量为玉米芯总质量的0.25%、0.2%、0.25%和0.2%时，糠醛收率可分别达到83%、80%、86%和85%；3、对三苯基磷添加剂的作用机理进行了深入研究。采用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用仪分析了馏出液、釜底废液、醛渣的成分和组成，研究结果表明：三苯基磷在稳定提高糠醛收率的情况下并不影响馏出液组成，为一种较为理想的添加剂，在以木质纤维类生物质为原料制备糠醛的工业生产过程中具有较好的应用前景。