纳米氧化物在催化、发光、稀磁半导体和精细陶瓷等领域有着重要的应用价值。纳米氧化物材料的物理、化学性质与其形貌和尺寸密切相关。为了获得具有优异特性的材料，实现具有特定尺寸和形貌的纳米氧化物的可控制备成为当今材料科学领域具有重大意义的研究热点。纳米材料的高压研究已引起广泛的研究兴趣。高压下低维度、小尺寸体系的研究，将带来不同于高压下体材料的新现象和新效应，为探索纳米材料奇异物性的起因提供全新的角度，为发展新概念、建立新理论、制备新材料提供新的源泉。本论文以IIIA族、IVA族氧化物纳米材料为研究对象，采用溶剂热醇解的方法，对控制产物形貌和尺寸的因素和参数进行了系统研究，揭示了具有特殊形貌的产物的生长机理；进而，以制备的具有特殊形貌的IIIA族、IVA族氧化物纳米材料为研究对象，利用原位金刚石对顶砧高压实验技术，系统研究了其在高压下晶格与氢键的演化规律。所取得的主要结果如下：(1)采用溶剂热醇解的方法，以无水氯化铝和甲醇为原料，制备出羟基氧化铝纳米片。AlOOH具有层状晶体结构，晶体表面覆盖有羟基，层间的氢键导致了片状羟基氧化铝的形成。(2)采用溶剂热醇解的方法，以无水氯化镓和甲醇为原料，制备出羟基氧化镓超分支纳米结构。随时间演化的形貌分析表明，这种奇特的超分支纳米结构的形成来源于晶体劈裂生长机制。(3)以四氯化硅和甲醇为原料，采用溶剂热醇解的方法，制备出粒径不同、分散良好的球形氧化硅纳米颗粒。尝试用多种表面活性剂来控制样品的尺寸与分散性，发现十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)能有效降低产物的尺寸。(4)采用溶剂热醇解的方法，以四氯化锗和甲醇为原料，制备出球形氧化锗；以四氯化锗和乙醇为原料，制备出纺锤形氧化锗。不同形貌的产物可能源于甲醇、乙醇不同的给羟基能力，进而导致不同的反应进程。(5)利用原位高压同步辐射角散X射线衍射技术研究了α-GaOOH纳米六棱柱在压力下的结构变化。直到23.80GPa，α-GaOOH的正交结构仍保持稳定。晶体的压缩主要通过含氢通道的收缩和变形进行，同时伴随着(001)晶面内氢键的压缩。原子间距突变表明在14.68GPa时GaO3(OH)3八面体发生变形。状态方程拟合表明在八面体发生变形前后α-GaOOH的弹性性质发生突变。当压力进一步升高到25.8GPa以上，晶格参数的突然减小表明α-GaOOH发生了一阶同构相变。这些结果对高压下IIIA族羟基氧化物体系的氢键行为的研究具有重要意义。