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钙钛矿型氧化物在碱性水溶液中具有一定电化学反应活性,其成本低、易活化,但目前对其电化学行为和反应机理缺乏清晰的认识。纳米晶薄膜材料具有独特的电化学特性,利用薄膜电极作为研究对象是研究材料电化学行为的一种重要研究方法。为了深入研究钙钛矿型氧化物薄膜的制备方法、性质和其在碱性水溶液中的电化学行为,本文用溶胶凝胶法在Si、Ni两种衬底上制备了LaMO3(M=Fe,Ni)薄膜材料,使用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、四探针电阻测试仪等材料测试方法和电化学测试,研究了薄膜电极的制备技术并进行了电化学行为研究,结果表明：用溶胶凝胶法在Si(111)衬底上可制备出具有钙钛矿型菱方结构的LaNiO3薄膜。用乙二醇甲醚为溶剂,添加10%的乙醇胺,1500μm·s-1提速提拉得到的LaNiO3薄膜具有较低的电阻率。LaNiO3薄膜600℃开始晶化,900℃发生分解。最佳退火温度为700℃,空气下退火电阻率最低达到1.027mΩ·cm。LaNiO3薄膜的相结构和电阻率受退火气氛中氧含量的影响显著。700℃时在O2气氛下电阻率最低可达到0.458mΩ·cm, He气氛下LaNiO3发生分解,生成La203。室温下LaNiO3薄膜具有一定的电化学容量,且随循环次数的增加有上升趋势。700℃退火后容量最高,第五次循环达到最大容量,为166.35mAh·g-1。用溶胶凝胶法在Si(111)和Ni衬底上可制备出与衬底结合良好,有钙钛矿型正交结构的LaFeO3薄膜,退火后两种衬底上的LaFeO3薄膜都具有钙钛矿型正交结构,随退火温度升高薄膜晶粒尺寸变大,Si和Ni衬底上制备的LaFeO3薄膜的最佳结晶温度分别是900℃和700℃。Si衬底上的LaFeO3薄膜退火后为颗粒膜,薄膜表面平整,与衬底接触良好,900℃退火后薄膜表面出现裂纹。Ni衬底上的LaFeO3薄膜退火后表面平整致密,800℃开始出现裂纹。电化学研究结果表明,室温(25℃)下LaFeO3薄膜电极首次充放电放电容量很低(6.8～50.6mAh·g-1),充电平台随退火温度变化有显著差别,700℃退火1h后具有最小的阴极极化和最大的放电容量。随水浴温度升高和循环次数增加,LaFeO3薄膜电极的放电容量有增加的趋势。