论文部分内容阅读
随着中药的发展，毒性较小的中草药越来越受到人们的重视，从植物中提取天然产物成为当前新药研究开发中很重要的方向。联合使用超临界CO2萃取技术和分子蒸馏提取天然产物，因其提取率高，且对提取物无污染，在天然产物的提取领域占据了重要的地位并倍受瞩目。采用超临界CO2萃取技术和分子蒸馏对薄荷有效成分进行提取分离是天然产物提取的典型代表。本文先采用超临界CO2萃取对薄荷叶进行提取，然后再用分子蒸馏对超临界CO2萃取所得薄荷油进行浓缩。
首先，以薄荷叶为研究对象，采用超临界CO2萃取技术从薄荷叶中提取薄荷油。通过三因素四水平设计正交试验，考察各个因素对薄荷油得率和含量的影响。实验结果表明，正交试验中薄荷油最高得率为4．67％，薄荷油的有效成分薄荷醇的含量可达到81．62％。在优化工艺条件下：萃取压力为12MPa，萃取温度为55℃萃取时间为2．0h，可以得到5．2％的薄荷油，薄荷醇含量为84％。
其次，采用GC-MS对超临界CO2萃取所得薄荷油及常规水蒸气蒸馏所得薄荷油进行成分和含量分析，结果显示：两种提取方法所得到薄荷油的主要活性成分含量不同。水蒸气蒸馏油中分离检测出近20种成分，主要成分是烯烃类，占一半以上，薄荷醇（包括异构体）的含量只有22％。超临界CO2萃取薄荷油中分离检测出近15种成分，主要为薄荷油的有效成分薄荷醇，占84％。
最后，以常规水蒸气蒸馏所得薄荷油为原料，采用二级分子蒸馏对薄荷油进行精制，考察分子蒸馏分离薄荷油的优化工艺条件。结果显示：最佳一级分离条件为蒸馏温度60℃，真空度70KPa，进料速度2mL·min-1，转速290rpm。二级分子蒸馏的优化操作条件为温度90℃，真空度70KPa。经过两次分子蒸馏常规水蒸气蒸馏所得薄荷油的纯度由22％提高到89％，超临界CO2萃取所得薄荷油的纯度由84％提高到90％。