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X射线衍射是重要的结构表征手段。依托国家同步辐射实验室X射线衍射与散射实验站和康奈尔高能同步辐射光源（CHESS）的D-Line,发展了多种衍射和散射技术手段,包括掠入射衍射（GID）、非对称衍射、微束小角散射（μSAXS）和微束掠入射广角散射（μGIWAXS）,对ZnO、SiC半导体薄膜和PI-b-PEO/resol薄膜、P3HT微米线高分子材料进行了结构探测,得到一系列的结构信息。最后还对Fe、Co等铁磁薄膜的磁圆二色（MCD）效应进行了探讨。主要研究工作如下:1.国家同步辐射实验室X射线衍射与散射光束线站建设参与建设了国家同步辐射实验室X射线衍射与散射光束线站,介绍了合肥光源和XRDS光束线的参数、设备、设计指标和实际性能,对光束线上的主要器件聚焦镜和单色器做了详细说明,并发展了其在材料学上的主要应用,包括Si/C多层膜的X射线反射、Si标准样品的粉末衍射、弛豫铁电体的散射和聚合物单晶结构测定等。2.多种X射线衍射手段表征ZnO和SiC半导体薄膜。利用掠入射衍射和非对称衍射方法系统地研究了ZnO和SiC半导体薄膜。ZnO薄膜使用脉冲激光沉积（PLD）方法制备,掠入射衍射分析对比了在Si衬底上有无SiC缓冲层的ZnO薄膜的晶格驰豫和界面结构;对不同衬底温度和氧气氛浓度的一系列ZnO/Al2O3薄膜的界面品格结构做对比并得到了最优化的制备条件;非对称衍射分析对比ZnO/Al2O3薄膜和ZnO/SiC薄膜的晶体取向,计算得到了ZnO薄膜tilt和twist取向差之间的关系和不同薄膜体系的螺旋位错和线位错密度;还利用CCD面探测器进行掠入射衍射实验,分析在不同衬底温度上生长的ZnO/Si（111）薄膜的取向性和晶体质量。SiC薄膜使用分子束外延（MBE）方法制备,掠入射衍射研究了SiC同质外延膜的层间界面结构,得到了三层结构模型:研究了SiC/Si异质外延薄膜的的晶格驰豫和界面结构;利用非对称衍射分析SiC/Si薄膜的晶体取向信息,对比得到薄膜tilt和twist取向差之间的关系。3.微束X射线对高分子材料的散射研究。在CHESS、D-line,利用单次反射毛细管获得了高通量(约1×1010photons/s)、低发散度（小于2mrad）的微束光斑（约15μm）,分辨率可以达到50nm,并详细介绍了微束光斑的特性和调试方法。对于PI-b-PEO/resol薄膜样品,进行微束小角散射（μSAXS）实验,发现其含有两种结构不同尺寸不一的晶粒,得到了两种晶粒的尺寸、结构、取向和结晶度等结构信息。对于P3HT微米线样品进行了微束掠入射广角散射（μGIWAXS）实验,建立了微米线内部结构模型,分析得到了微米线中表面附近、介面附近和样品中心的P3HT取向,得到微米线宽度,并第一次观察到沿着表面分布的不同取向的P3HT排列。4.纳米铁磁薄膜中MCD效应的初步研究在同步辐射实验室软X射线磁圆二色实验站,我们得到了能量范围100～1000 eV的单色软X射线,分辨本领为1V,通量超过108photons/s。可以有效的对导体半导体薄膜进行XMCD测量。我们研究了Fe/MgO和Co/Au两个纳米铁磁薄膜体系的MCD效应。对于Fe/MgO薄膜,利用XMCD实验技术得到铁原子的自旋磁矩和轨道磁矩分别是0.069μB和2.33μB。为考察铁膜沿膜的面内磁各向异性,在入射角为600的情况下选择[110]、[100]、[010]三个方向测量铁的XMCD吸收谱,发现双轴磁各向异性与单轴磁各向异性叠加在一起,使得轨道磁矩在不同晶向上具有不同的原子磁矩。磁晶各向异性能和单轴各向异性能基本相同。对于Co/Au薄膜,研究了Si衬底上沉积的不同厚度的Co膜的轨道磁矩和自旋磁矩。薄膜厚度分别是2nm、10nm和30nm的样品得到的轨道磁矩和自旋磁矩分别在0.249～0.195μB和1.230～1.734μB之间。随着膜厚的减小,Co原子的轨道磁矩增加,而自旋磁矩下降。轨道磁矩与总磁矩的比值由0.101上升至0.168。随着薄膜厚度减小,轨道磁矩对总磁矩的贡献显著增加。